[發(fā)明專利]一種氟醚酸@Fe3O4@GO復(fù)合氟醚油基磁流變液的制備方法

在審

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• 申請日: 2017-07-14
• 公開（公告）號: CN107393675A
• 公開（公告）日: 2017-11-24
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 陳芳;劉穎;顏招強
• 申請（專利權(quán)）人: 四川大學(xué);自貢兆強密封制品實業(yè)有限公司
• 主分類號: H01F1/44
• 分類號: H01F1/44;H01F41/02
• 代理公司: 成都九鼎天元知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司51214
• 代理人: 呂玲

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及新型智能流體材料及減振、阻尼領(lǐng)域，尤其涉及一種能在高低溫、酸堿腐蝕等特殊環(huán)境下的應(yīng)用的高穩(wěn)定性復(fù)合氟醚油基磁流變液的制備方法，具體為一種氟醚酸@Fe₃O₄@GO復(fù)合氟醚油基磁流變液的制備方法。

背景技術(shù)

磁流變液是一種新型智能流體材料，由磁性顆粒借助表面活性劑穩(wěn)定分散于載液中形成的一種懸浮液。施加磁場時，流體中磁性顆粒瞬間成鏈狀或纖維狀排列，這種排列導(dǎo)致流體粘度增大，流動性降低表現(xiàn)出明顯的固體性質(zhì)；當(dāng)磁場消失時，流體中磁性顆粒恢復(fù)到原來的自由無序狀態(tài)，流動性也隨之恢復(fù)。磁流變液因在磁場下具有獨特的理化特性而受到廣泛關(guān)注。自1948年Rabinow發(fā)現(xiàn)磁流變效應(yīng)至今，該技術(shù)已經(jīng)有了很大發(fā)展，在航空航天、電子、化工、能源等許多領(lǐng)域得到了應(yīng)用，尤其在減震器、制動閥、離合器、磁流變阻尼等方面應(yīng)用成熟。

磁流變液常用的磁性顆粒屬于金屬顆粒，如Co、Ni、羰基鐵粉等，具有較大的密度，而載液的密度相對較小，這將導(dǎo)致磁性顆粒很容易沉降在底部。磁流變液的穩(wěn)定性是判斷磁流變液性能非常重要的指標(biāo)，也直接決定其應(yīng)用效果。為提升磁流變液的穩(wěn)定性，專利CN 104673475 A通過添加氧化石墨烯降低顆粒的密度、提升顆粒分散性性，制備穩(wěn)定的水基磁流變液。W.L.Zhang和H.J.Choi將氧化石墨烯附著于羰基鐵顆粒表層，降低顆粒密度，提升磁流變液穩(wěn)定性。在一些特殊工業(yè)環(huán)境的應(yīng)用中，需要耐高低溫、耐腐蝕、高穩(wěn)定性、高飽和磁化強度等性能的磁流變液，因此，需要進一步提升磁流變液種類及性能。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的發(fā)明目的是針對以上技術(shù)問題，提供一種氟醚酸@Fe₃O₄@GO復(fù)合氟醚油基磁流變液的制備方法。采用該方法制備出的氟醚酸@Fe₃O₄@GO復(fù)合氟醚油基磁流變液可解決現(xiàn)有磁流變液易沉降及無法在特殊工況下使用的問題。

本發(fā)明的具體技術(shù)方案為：

一種氟醚酸@Fe₃O₄@GO復(fù)合氟醚油基磁流變液的制備方法，其中磁流變液包括復(fù)合納米磁性顆粒和基載液。

上述復(fù)合納米磁性顆粒為氟醚酸@Fe₃O₄@GO，首先采用化學(xué)共沉淀法制備Fe₃O₄納米顆粒，粒徑為5～15nm。用氟醚酸表面活性劑化學(xué)包覆Fe₃O₄納米磁性顆粒，然后使顆粒與氧化石墨烯復(fù)合。氟醚酸的包覆是為了避免顆粒被氧化同時促進顆粒與基載液的相容性。氧化石墨烯是為了提升顆粒的分散性，從而制備高穩(wěn)定性磁流變液。上述基載液為氟醚油，具有耐高低溫、耐腐蝕等性能，將氟醚酸@Fe₃O₄@GO復(fù)合顆粒分散于氟醚油中，制備可應(yīng)用于特殊極限環(huán)境下的高穩(wěn)定性氟醚油基磁流變液。

一種氟醚酸@Fe₃O₄@GO復(fù)合氟醚油基磁流變液的制備方法，具體操作如下：

(1)氟醚酸@Fe₃O₄高飽和磁化強度納米顆粒的制備

將摩爾比為1:1～2:1的Fe³⁺和Fe²⁺鹽置于70℃的超純水中，水浴加熱，溫度為70℃。實驗過程中持續(xù)通入稀有氣體。機械攪拌使顆粒溶解后，迅速加入配好的NaOH水溶液至反應(yīng)液pH值大于10，同時進行強烈機械攪拌，攪拌速度為500r/min，反應(yīng)時間為30min。然后向反應(yīng)液中滴加稀鹽酸，調(diào)節(jié)其pH值為6～8。再向反應(yīng)液中加入表面活性劑氟醚酸2～6g，以500r/min的速度機械攪拌2h。

(2)氟醚酸@Fe₃O₄@GO復(fù)合磁性顆粒的制備

對100mL氧化石墨烯水溶液(質(zhì)量分數(shù)ω＝0.5％)超聲分散30min,加入(2)所得混合液中，機械攪拌2h，攪拌速度為500r/min。用超純水、丙酮清洗顆粒至反應(yīng)液pH值接近7。磁分離去除混合液中水份，將膠體顆粒置于70℃真空干燥箱中干燥10h以上。

(3)顆粒的分散

將(2)所得復(fù)合顆粒研磨后分散于氟醚油基液中，其中顆粒所占質(zhì)量比為30％～70％，超聲、攪拌4h，攪拌速度為500r/min，制得高穩(wěn)定性氟醚酸@Fe₃O₄@GO復(fù)合氟醚油磁流變液。