[發明專利]一種氟醚酸@Fe3O4@GO復合氟醚油基磁流變液的制備方法

在審

• 申請號: 201710572929.5
• 申請日: 2017-07-14
• 公開（公告）號: CN107393675A
• 公開（公告）日: 2017-11-24
• 發明（設計）人: 陳芳;劉穎;顏招強
• 申請（專利權）人: 四川大學;自貢兆強密封制品實業有限公司
• 主分類號: H01F1/44
• 分類號: H01F1/44;H01F41/02
• 代理公司: 成都九鼎天元知識產權代理有限公司51214
• 代理人: 呂玲

1.一種氟醚酸@Fe₃O₄@GO復合氟醚油基磁流變液的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

A.氟醚酸@Fe₃O₄高飽和磁化強度納米顆粒的制備：采用化學共沉淀法制備粒徑為5～15nm的Fe₃O₄磁性顆粒，然后調節反應液的pH值，用氟醚酸化學包覆顆粒；

B.氟醚酸@Fe₃O₄@GO復合磁性顆粒的制備：向反應液中加入超聲分散的氧化石墨烯水溶液，機械攪拌使納米顆粒與石墨烯片層復合，形成氟醚酸@Fe₃O₄@GO復合顆粒；

C.顆粒的分散：將復合顆粒機械攪拌分散到氟醚油中，形成氟醚酸@Fe₃O₄@GO復合氟醚油基磁流變液。

2.根據權利要求1所述的一種氟醚酸@Fe₃O₄@GO復合氟醚油基磁流變液的制備方法，其特征在于：所述的步驟A中，顆粒生成后，調節反應液的pH值為6～8，加入氟醚酸2～6g。

3.根據權利要求1所述的一種氟醚酸@Fe₃O₄@GO復合氟醚油基磁流變液的制備方法，其特征在于：所述的步驟B中，將質量分數為0.5％氧化石墨烯水溶液進行超聲分散，得到均勻的石墨烯溶液，然后向步驟B所得溶液中加入50～100ml，機械攪拌2h制備氟醚酸@Fe₃O₄@GO復合顆粒。

4.根據權利要求1所述的一種氟醚酸@Fe₃O₄@GO復合氟醚油基磁流變液的制備方法，其特征在于：復合顆粒占磁流變液質量比為30％～80％。

5.根據權利要求1所述的一種氟醚酸@Fe₃O₄@GO復合氟醚油基磁流變液的制備方法，其特征在于全氟聚醚羧酸的結構式為：其中n＝4～35。

6.根據權利要求1所述的一種氟醚酸@Fe₃O₄@GO復合氟醚油基磁流變液的制備方法，其特征在于全氟聚醚油的結構式為：其中n＝1～60。

7.根據權利要求1-6中任意一項權利要求所述一種氟醚酸@Fe₃O₄@GO復合氟醚油基磁流變液的制備方法，其特征在于具體包括以下步驟：

(1)氟醚酸@Fe₃O₄高飽和磁化強度納米顆粒的制備

將摩爾比為1:1～2:1的Fe³⁺和Fe²⁺鹽置于超純水中水浴加熱，溫度為70℃；實驗過程中持續通入稀有氣體，機械攪拌使顆粒溶解后，迅速加入配好的NaOH水溶液至反應液pH值大于10，同時進行強烈機械攪拌，攪拌速度為500r/min，反應時間為30min；然后向反應液中滴加稀鹽酸，調節其pH值為6～8；再向反應液中加入表面活性劑氟醚酸2～6g，以500r/min的速度機械攪拌2h；

(2)氟醚酸@Fe₃O₄@GO復合磁性顆粒的制備

對100mL(質量分數為ω＝0.5％)的氧化石墨烯水溶液進行超聲分散30min,加入(1)所得混合液中，機械攪拌2h，攪拌速度為500r/min；用超純水、丙酮清洗顆粒至反應液pH值接近7；磁分離去除混合液中水份，將膠體顆粒置于70℃真空干燥箱中干燥10h以上；

(3)顆粒的分散

將(2)所得復合顆粒研磨后分散于氟醚油基液中，其中顆粒所占質量比為30％～70％，超聲、攪拌4h，攪拌速度為500r/min，制得高穩定性氟醚酸@Fe₃O₄@GO復合氟醚油磁流變液。