[發明專利]一種制備聚異戊二烯超分子彈性體的方法

有效

• 申請號: 201710571233.0
• 申請日: 2017-07-13
• 公開（公告）號: CN107383335B
• 公開（公告）日: 2019-11-12
• 發明（設計）人: 丁瑤珂;王錦成;張晨陽;楊思遠
• 申請（專利權）人: 上海工程技術大學
• 主分類號: C08G18/83
• 分類號: C08G18/83;C08G18/73;C08G18/63;C08F279/02;C08F220/06;C08F136/08;C08F8/08;C08C19/06
• 代理公司: 上海科盛知識產權代理有限公司 31225
• 代理人: 陳亮

本發明涉及一種制備聚異戊二烯超分子彈性體的方法，包括聚異戊二烯的制備、環氧化聚異戊二烯的制備、接枝甲基丙烯酸環氧聚異戊二烯的制備、聚異戊二烯彈性體的制備等四個步驟，制備得到增加羥基位點數量的聚異戊二烯超分子彈性體。與現有技術相比，本發明能夠形成更多的四重氫鍵，提升氫鍵作用的效果，提高阻尼效果。

技術領域

本發明涉及一種彈性體的制備方法，尤其是涉及一種制備聚異戊二烯超分子彈性體的方法。

背景技術

隨著現代工業的發展，振動工具和產生強烈振動的大功率機械不斷增多，各種機械設備在運轉及工作過程中帶來的振動危害也日益嚴重。在日常生活中，給人們的生活和工作帶來極大影響。在工程中，直接影響電子器件、儀器和儀表的正常工作，嚴重時造成災難性后果。采用高阻尼材料或阻尼結構進行減振降噪成已為解決上述問題十分有效的手段之一。

阻尼材料是一種能吸收振動機械能并將之轉化為熱能而耗散的功能材料。高分子阻尼材料具有阻尼溫域寬，阻尼因子高的特點。常用的提高阻尼性能的方法主要有兩類:一是改變高聚物的大分子結構。通過接枝、嵌段等方法來改變分子鏈的剛性結構，調節主鏈與側鏈上剛性鏈與柔性鏈的不同配比；二是互穿聚合物網絡(IPN)技術，可以通過網絡互穿和鏈纏繞效應有效地控制高分子共混物組分間的相容性，拓寬阻尼溫域。

氫鍵型超分子彈性體之所以作為阻尼材料達到阻尼減振的效果，是因為在聚合物分子鏈之間能夠形成氫鍵結構，特別是UPy基團改性的超分子聚合物之間能夠形成四重氫鍵，使得分子間作用力增強，力學強度增大，提高阻尼性能。吳佳明等發明了一種室溫硫化聚異戊二烯橡膠的方法(吳佳明，王錦成，趙雯，曹付海，張廣健，袁章林，一種室溫硫化聚異戊二烯橡膠的制備方法，ZL201410453519.5)，該技術中，羥基位點只分布在一端，因而之后形成的四重氫鍵數量不夠多，因此，需要增加羥基位點的數量，進而形成更多的四重氫鍵，提升氫鍵作用的效果，進而提高阻尼效果。

發明內容

本發明的目的就是為了克服上述現有技術存在的缺陷而提供一種增加羥基位點數量的聚異戊二烯超分子彈性體的制備方法，進而形成更多的四重氫鍵，提升氫鍵作用的效果，提高阻尼效果。

本發明的目的可以通過以下技術方案來實現：

一種制備聚異戊二烯超分子彈性體的方法，采用以下步驟：

(1)聚異戊二烯的制備

在氮氣氣氛下，將異戊二烯和仲丁基鋰混合，控制溫度為0-20℃反應4-6h，再注入脫氣甲醇終止，倒入異丙醇中沉淀，得到白色粘稠狀的聚異戊二烯；

(2)環氧化聚異戊二烯的制備

將聚異戊二烯、間氯過氧化苯甲酸置于二氯甲烷中，控制溫度在零度以下反應4-6h，抽濾未反應的間氯過氧化苯甲酸濾液，用飽和碳酸氫鈉溶液和氯化鈉溶液洗滌三次，分出有機相再用無水硫酸鎂干燥，除去二氯甲烷后得到環氧化聚異戊二烯；

(3)接枝甲基丙烯酸環氧聚異戊二烯的制備

將環氧聚異戊二烯溶于甲苯中，滴加甲基丙烯酸后100℃下回流24h，反應結束后減壓旋蒸出接枝甲基丙烯酸環氧聚異戊二烯；

(4)聚異戊二烯彈性體的制備

將接枝甲基丙烯酸環氧化聚異戊二烯和六亞甲基二異氰酸酯在氮氣氛圍和室溫下攪拌3-5h，生成端基為NCO的環氧化聚異戊二烯，再加入6-甲基異胞嘧啶，在氮氣氛圍和室溫下攪拌30-50min后，升溫至20-40℃，保持3-5h，得到含有UPy基團的聚異戊二烯超分子彈性體。

步驟(1)中所述的異戊二烯、仲丁基鋰、甲醇、異丙醇的體積比為30-50:0.3-0.5:3-5:10-20，反應溫度優選為5-10℃。