[發明專利]一種制備聚異戊二烯超分子彈性體的方法

有效

• 申請號: 201710571233.0
• 申請日: 2017-07-13
• 公開（公告）號: CN107383335B
• 公開（公告）日: 2019-11-12
• 發明（設計）人: 丁瑤珂;王錦成;張晨陽;楊思遠
• 申請（專利權）人: 上海工程技術大學
• 主分類號: C08G18/83
• 分類號: C08G18/83;C08G18/73;C08G18/63;C08F279/02;C08F220/06;C08F136/08;C08F8/08;C08C19/06
• 代理公司: 上海科盛知識產權代理有限公司 31225
• 代理人: 陳亮

1.一種制備聚異戊二烯超分子彈性體的方法，其特征在于，該方法采用以下步驟：

(1)聚異戊二烯的制備

在氮氣氣氛下，將異戊二烯和仲丁基鋰混合，控制溫度為0-20℃反應4-6h，再注入脫氣甲醇終止，倒入異丙醇中沉淀，得到白色粘稠狀的聚異戊二烯；

(2)環氧化聚異戊二烯的制備

將聚異戊二烯、間氯過氧化苯甲酸置于二氯甲烷中，控制溫度在零度以下反應4-6h，抽濾未反應的間氯過氧化苯甲酸濾液，用飽和碳酸氫鈉溶液和氯化鈉溶液洗滌三次，分出有機相再用無水硫酸鎂干燥，除去二氯甲烷后得到環氧化聚異戊二烯；

(3)接枝甲基丙烯酸環氧聚異戊二烯的制備

將環氧聚異戊二烯溶于甲苯中，滴加甲基丙烯酸后100℃下回流24h，反應結束后減壓旋蒸出接枝甲基丙烯酸環氧聚異戊二烯；

(4)聚異戊二烯彈性體的制備

將接枝甲基丙烯酸環氧化聚異戊二烯和六亞甲基二異氰酸酯在氮氣氛圍和室溫下攪拌3-5h，生成端基為NCO的環氧化聚異戊二烯，再加入6-甲基異胞嘧啶，在氮氣氛圍和室溫下攪拌30-50min后，升溫至20-40℃，保持3-5h，得到含有UPy基團的聚異戊二烯超分子彈性體。

2.根據權利要求1所述的一種制備聚異戊二烯超分子彈性體的方法，其特征在于，步驟(1)中所述的異戊二烯、仲丁基鋰、甲醇、異丙醇的體積比為30-50:0.3-0.5:3-5:10-20。

3.根據權利要求1所述的一種制備聚異戊二烯超分子彈性體的方法，其特征在于，步驟(1)的溫度為5-10℃。

4.根據權利要求1所述的一種制備聚異戊二烯超分子彈性體的方法，其特征在于，步驟(2)中所述的聚異戊二烯、間氯過氧化苯甲酸、二氯甲烷的比例關系為20-30g:30-40ml:30-50ml。

5.根據權利要求1所述的一種制備聚異戊二烯超分子彈性體的方法，其特征在于，步驟(3)中所述的環氧聚異戊二烯、甲苯及甲基丙烯酸的比例關系為13-15g:50-70ml:20-30ml。

6.根據權利要求1所述的一種制備聚異戊二烯超分子彈性體的方法，其特征在于，步驟(4)中所述的接枝甲基丙烯酸環氧化聚異戊二烯、六亞甲基二異氰酸酯及6-甲基異胞嘧啶的質量比為10-30:10-30:10-30。

7.根據權利要求1所述的一種制備聚異戊二烯超分子彈性體的方法，其特征在于，步驟(4)中所述的接枝甲基丙烯酸環氧化聚異戊二烯、六亞甲基二異氰酸酯及6-甲基異胞嘧啶的質量比為10:20:10。