[發(fā)明專利]一種制備聚異戊二烯超分子彈性體的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710571233.0
• 申請日: 2017-07-13
• 公開（公告）號: CN107383335B
• 公開（公告）日: 2019-11-12
• 發(fā)明（設計）人: 丁瑤珂;王錦成;張晨陽;楊思遠
• 申請（專利權）人: 上海工程技術大學
• 主分類號: C08G18/83
• 分類號: C08G18/83;C08G18/73;C08G18/63;C08F279/02;C08F220/06;C08F136/08;C08F8/08;C08C19/06
• 代理公司: 上海科盛知識產(chǎn)權代理有限公司 31225
• 代理人: 陳亮

1.一種制備聚異戊二烯超分子彈性體的方法，其特征在于，該方法采用以下步驟：

(1)聚異戊二烯的制備

在氮氣氣氛下，將異戊二烯和仲丁基鋰混合，控制溫度為0-20℃反應4-6h，再注入脫氣甲醇終止，倒入異丙醇中沉淀，得到白色粘稠狀的聚異戊二烯；

(2)環(huán)氧化聚異戊二烯的制備

將聚異戊二烯、間氯過氧化苯甲酸置于二氯甲烷中，控制溫度在零度以下反應4-6h，抽濾未反應的間氯過氧化苯甲酸濾液，用飽和碳酸氫鈉溶液和氯化鈉溶液洗滌三次，分出有機相再用無水硫酸鎂干燥，除去二氯甲烷后得到環(huán)氧化聚異戊二烯；

(3)接枝甲基丙烯酸環(huán)氧聚異戊二烯的制備

將環(huán)氧聚異戊二烯溶于甲苯中，滴加甲基丙烯酸后100℃下回流24h，反應結(jié)束后減壓旋蒸出接枝甲基丙烯酸環(huán)氧聚異戊二烯；

(4)聚異戊二烯彈性體的制備

將接枝甲基丙烯酸環(huán)氧化聚異戊二烯和六亞甲基二異氰酸酯在氮氣氛圍和室溫下攪拌3-5h，生成端基為NCO的環(huán)氧化聚異戊二烯，再加入6-甲基異胞嘧啶，在氮氣氛圍和室溫下攪拌30-50min后，升溫至20-40℃，保持3-5h，得到含有UPy基團的聚異戊二烯超分子彈性體。

2.根據(jù)權利要求1所述的一種制備聚異戊二烯超分子彈性體的方法，其特征在于，步驟(1)中所述的異戊二烯、仲丁基鋰、甲醇、異丙醇的體積比為30-50:0.3-0.5:3-5:10-20。

3.根據(jù)權利要求1所述的一種制備聚異戊二烯超分子彈性體的方法，其特征在于，步驟(1)的溫度為5-10℃。

4.根據(jù)權利要求1所述的一種制備聚異戊二烯超分子彈性體的方法，其特征在于，步驟(2)中所述的聚異戊二烯、間氯過氧化苯甲酸、二氯甲烷的比例關系為20-30g:30-40ml:30-50ml。

5.根據(jù)權利要求1所述的一種制備聚異戊二烯超分子彈性體的方法，其特征在于，步驟(3)中所述的環(huán)氧聚異戊二烯、甲苯及甲基丙烯酸的比例關系為13-15g:50-70ml:20-30ml。

6.根據(jù)權利要求1所述的一種制備聚異戊二烯超分子彈性體的方法，其特征在于，步驟(4)中所述的接枝甲基丙烯酸環(huán)氧化聚異戊二烯、六亞甲基二異氰酸酯及6-甲基異胞嘧啶的質(zhì)量比為10-30:10-30:10-30。

7.根據(jù)權利要求1所述的一種制備聚異戊二烯超分子彈性體的方法，其特征在于，步驟(4)中所述的接枝甲基丙烯酸環(huán)氧化聚異戊二烯、六亞甲基二異氰酸酯及6-甲基異胞嘧啶的質(zhì)量比為10:20:10。