[發明專利]一種殼聚糖?L?蘋果酸?稀土配合物的制備方法

在審

• 申請號: 201710570606.2
• 申請日: 2015-08-27
• 公開（公告）號: CN107216409A
• 公開（公告）日: 2017-09-29
• 發明（設計）人: 程先忠;任瑩;趙勝軍
• 申請（專利權）人: 武漢輕工大學
• 主分類號: C08B37/08
• 分類號: C08B37/08
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種殼聚糖-L-蘋果酸-稀土配合物的制備方法，其特征在于：其包括以下步驟：

S1、制備鑭離子或者鈰離子前驅液：取鑭化合物La₂O₃、La₂(CO₃)₃、LaCl₃、La(Ac)₃或者鈰化合物Ce₂O₃、Ce₂(CO₃)₃、CeCl₃、Ce(Ac)₃用1 ～ 10％的醋酸溶解，加熱蒸發至含少量水，加入一定量的乙醇溶液制備成鑭離子前驅液或鈰離子前驅液；

S2、制備殼聚糖醋酸溶液：取殼聚糖粉用5％～ 10％的醋酸溶解，加入無水乙醇，并調節pH 至4.0 ～ 8.5，制備成含50％～90％乙醇的殼聚糖醋酸溶液；

S3、向S2 中得到殼聚糖醋酸溶液中，加入L-蘋果酸，在磁力攪拌下將S1 中得到的鑭離子前驅液或鈰離子前驅液緩慢加入，進行配合反應，得到配合液；

S4、將S3 中得到的配合液在冰水或旋轉蒸發的條件下進行蒸發，得到晶體，并在低溫或室溫下繼續攪拌10 ～ 24 小時，抽濾，用95％乙醇洗滌晶體數次，得到殼聚糖-L-蘋果酸-鑭沉淀或者殼聚糖-L-蘋果酸-鈰沉淀，將殼聚糖-L-蘋果酸-鑭沉淀或者殼聚糖-L-蘋果酸-鈰沉淀在50 ～ 80℃真空條件下干燥，制得殼聚糖-L -蘋果酸-稀土配合物成品。

2.根據權利要求1 所述的殼聚糖-L-蘋果酸-稀土配合物的制備方法，其特征在于：S1中醋酸的百分比為5％。

3.根據權利要求1 所述的殼聚糖-L-蘋果酸-稀土配合物的制備方法，其特征在于：S2中利用5mmol·L^-1的NaOH 溶液對pH 值進行調節。

4.根據權利要求3 所述的殼聚糖-L-蘋果酸-稀土配合物的制備方法，其特征在于：S2中殼聚糖醋酸溶液所含乙醇的百分比為90％。

5.根據權利要求1 所述的殼聚糖-L-蘋果酸-稀土配合物的制備方法，其特征在于：S3中加入的L-蘋果酸為0.1 ～ 1.0 g。

6.根據權利要求1 所述的殼聚糖-L-蘋果酸-稀土配合物的制備方法，其特征在于：S4中攪拌時間為24 小時，沉淀時間為6 ～ 12 小時，真空干燥溫度為80℃。