[發(fā)明專利]一種硝基氯苯生產(chǎn)后廢水處理方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710570574.6
• 申請日: 2017-07-13
• 公開（公告）號: CN107512810B
• 公開（公告）日: 2021-04-16
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 黃中桂;蔡小林;袁曉林;付志平;史正光;朱凱明;王先武;錢潮涌;姚周平;楊華
• 申請（專利權(quán)）人: 安徽東至廣信農(nóng)化有限公司
• 主分類號: C02F9/10
• 分類號: C02F9/10;C02F103/36
• 代理公司: 合肥未來知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 34122
• 代理人: 葉丹

本發(fā)明公開了一種硝基氯苯生產(chǎn)后廢水處理方法，所述廢水處理方法的具體包括以下步驟：硝基氯苯生產(chǎn)后廢水轉(zhuǎn)入到萃取釜內(nèi)，往萃取釜內(nèi)部加入四氯化碳萃取其中的少量的硝基氯苯和氯苯分離出的水相，進入到酸化釜內(nèi)，加入過量的硫酸，收集產(chǎn)生的氨氣，將酸化后的溶液轉(zhuǎn)入到蒸發(fā)釜內(nèi)，加熱蒸發(fā)濃縮至一定濃度，蒸汽回收，得到含有硝酸的硫酸的濃縮液，濃縮液精煉后用于硝基氯苯的生產(chǎn)，本發(fā)明硝基氯苯生產(chǎn)后廢水處理方法中生產(chǎn)后的廢水經(jīng)過萃取、酸化、蒸發(fā)和濃縮一系列處理后，得到再生的堿性試劑和硫酸濃縮液，循環(huán)至硝基氯苯的生產(chǎn)，提高了經(jīng)濟效益，優(yōu)化了硝基氯苯生產(chǎn)后廢水處理方法和工藝設(shè)計，滿足硝基氯苯生產(chǎn)后廢水處理方法和工藝設(shè)計要求。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及農(nóng)藥合成技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種硝基氯苯生產(chǎn)后廢水處理方法。

背景技術(shù)

硝基氯苯是醫(yī)藥、農(nóng)藥、染料等許多精細化工產(chǎn)品的中間體。硝基氯苯的生產(chǎn)是以氯苯為原科，采用硝酸和硫酸的混酸為硝化劑進行硝化，硝化得到的粗品需要經(jīng)過堿洗和水洗，然后用精餾塔進行分離提純，得到對硝基氯苯和鄰硝基氯苯。采用上述生產(chǎn)工藝，生產(chǎn)每噸硝基氯苯產(chǎn)品將產(chǎn)生1.2～1.8噸廢水，該廢水主要含硝基氯苯、硝基氯苯酚等污染物，具有色度高、鹽分高、難生物降解等特點。

中國專利CN1055902C公開了一種硝基苯和硝基氯苯生產(chǎn)的廢水處理方法，該方法是在廢水中加入四氯化碳或苯，充分振蕩后靜止分層，分出水層后用相同體積的四氯化碳或苯進行萃取，連續(xù)萃取多次后，廢水中即不含硝基苯或硝基氯苯。根據(jù)該專利，用與廢水體積相同的四氯化碳對廢水進行一次萃取操作可以把廢水中硝基氯苯的含量由700ppm降低到60ppm。盡管該專利提出的方法對分離廢水中的硝基氯苯確實具有明顯的效果，但該方法還存在下面的一些問題：首先，經(jīng)過萃取操作之后，廢水中硝基氯苯的含量還難以達到排放標準的要求；其次，該專利僅僅關(guān)注了廢水中硝基氯苯含量的變化，并未對其他與廢水達標排放有關(guān)的指標(如色度、COD等)進行考慮；再者，含有硝基氯苯的四氯化碳如何處理仍然是個難題。簡而言之，單純依靠該方法還難以有效解決硝基氯苯生產(chǎn)廢水的達標排放問題。在分離硝基氯苯混合物過程中，從硝化反應(yīng)得到的硝基氯苯組成中間硝基氯苯只有1％，無法單獨分離，只能隨硝基氯苯共溶油在操作系統(tǒng)內(nèi)循環(huán)，隨著循環(huán)次數(shù)的增加，間硝基氯苯逐漸富集，為保證對硝基氯苯產(chǎn)品中的間硝基氯苯含量不超標，當混合硝基氯苯中的間硝基氯苯濃度達到12％～13％時，就必須排放一部分。行業(yè)中，一般把這部分混合物中的間硝基氯苯濃縮至20％～45％后廢棄處理，稱作硝基氯苯間位油。

中國專利CN1233570C公開了一種硝基氯苯生產(chǎn)廢水中硝基氯苯的樹脂吸附回收工藝，它是將硝基氯苯生產(chǎn)廢水經(jīng)預(yù)處理除去機械雜質(zhì)后，以10BV/h以下的流量通過裝填有苯乙烯-二乙烯苯吸附樹脂的吸附柱，使硝基氯苯選擇性吸附在樹脂上，硝基酚類物質(zhì)不被吸附，吸附出水中的硝基氯苯含量在2mg/L以下，吸附了硝基氯苯的吸附樹脂用水蒸汽作為脫附劑脫附再生，所得到的汽、液混合物進行冷卻，分離回收硝基氯苯。盡管該專利可以從硝基氯苯生產(chǎn)廢水中有效分離硝基氯苯，但廢水中的硝基酚類物質(zhì)仍然存在，不能達標排放。

綜上，目前想要實現(xiàn)硝基氯苯生產(chǎn)廢水的達標排放尚缺乏完整有效的手段。

發(fā)明內(nèi)容

為解決上述問題，本發(fā)明提出一種硝基氯苯生產(chǎn)后廢水處理方法，所述廢水處理方法的具體包括以下步驟：

(1).萃取：將硝基氯苯生產(chǎn)后廢水轉(zhuǎn)入到萃取釜內(nèi)，往萃取釜內(nèi)部加入萃取劑，設(shè)定釜內(nèi)萃取壓力、萃取溫度和攪拌速率，萃取后靜止分層一段時間，分別放出水相和有機相；

(2).精餾：將經(jīng)過萃取后的有機相轉(zhuǎn)入到精餾塔內(nèi)部，設(shè)置精餾塔內(nèi)部的精餾溫度后進行精餾，精餾得到萃取劑、氯化苯和硝基氯苯；

(3).酸化：將從萃取釜萃取后的水相轉(zhuǎn)入到酸化釜內(nèi)，加入過量的酸化劑，用裝有稀氨水的收集罐收集產(chǎn)生的氨氣回收用于硝基氯苯的生產(chǎn)，酸化后的溶液進入蒸發(fā)釜內(nèi)部；