[發明專利]鹽酸法循環分解磷石膏和磷尾礦制備硫酸鈣晶須的方法

在審

• 申請號: 201710570443.8
• 申請日: 2017-07-13
• 公開（公告）號: CN107419335A
• 公開（公告）日: 2017-12-01
• 發明（設計）人: 李攀紅;肖林波;方超;田承濤;周玲玲;徐思紅
• 申請（專利權）人: 湖北三寧化工股份有限公司
• 主分類號: C30B29/46
• 分類號: C30B29/46;C30B29/62;C30B7/14
• 代理公司: 宜昌市三峽專利事務所42103
• 代理人: 彭永念

1.一種鹽酸法循環分解磷石膏和磷尾礦制備硫酸鈣晶須的方法，其特征在于，包括以下步驟：

1）預處理：磷石膏加水或者硫酸反應，然后過濾、洗滌，處理完畢的磷石膏備用；

2）酸解反應：步驟1）處理后的磷石膏加入鹽酸反應，過濾得濾液I和濾渣I；濾渣I加入磷尾礦和鹽酸進行反應，過濾得濾液II和濾渣II；濾液I加入磷尾礦進行酸解，過濾得濾液III和濾渣III；

3）復分解反應：濾液II與濾液Ⅲ混合后加入硫酸反應，反應液經冷卻結晶、水洗、過濾、干燥得硫酸鈣晶須。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟1）中的濾液及洗滌后的水收集回收循環利用。

3. 根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述步驟1）中，磷石膏與水或稀硫酸的固液比為1:2-4，硫酸的濃度為10~50wt%，反應時間為0.5~2.0 h，反應溫度為50~80℃。

4. 根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟1）處理后的磷石膏加入鹽酸反應時，加入鹽酸濃度為1.5~4.0mol/L，磷石膏與鹽酸的液固比為10~15:1，反應溫度為50~100℃，攪拌速度為150~250r/min，反應時間為0.5~2.0 h。

5. 根據權利要求1所述的方法，其特征在于：濾渣I加入磷尾礦和鹽酸進行反應時，鹽酸濃度為2.5~4.0mol/L，濾渣I與鹽酸溶液的液固比為8~12:1，加入的磷尾礦與鹽酸的液固比為16~25:1，反應溫度為70~100℃，攪拌速度為150~200r/min，反應時間為1.0~2.0 h。

6. 根據權利要求1所述的方法，其特征在于：濾液I加入磷尾礦進行酸解時，磷尾礦與濾液I液固比為16.5~18.0:1, 反應溫度為60~80℃，攪拌速度為150~200r/min，反應時間為1.0~2.0 h。

7. 根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟3）中，硫酸與濾液II及濾液Ⅲ反應時，硫酸質量濃度為20~50%，加入硫酸與濾液中鈣的物質的量之比為0.4~0.65：1，反應溫度為60~110℃，攪拌速度為150~250r/min，時間為1.0~2.5 h。

8. 根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟3）中冷卻結晶時，溫度為25~50℃，攪拌速度為100~150r/min，冷卻結晶時間為1.5~4.0 h。

9.根據權利要求1-8任意一項所述的方法，其特征在于：步驟3）中的濾液及水洗后的水收集，然后加入酸度調節劑后用于步驟2）中循環處理磷石膏和磷尾礦。

10.根據權利要求9所述的方法，其特征在于：所述酸度調節劑為鹽酸、碳酸鈣、氫氧化鈣中的至少一種。