[發明專利]一種測定煙用浸膏中硫化氫含量的方法及其應用

在審

• 申請號: 201710567251.1
• 申請日: 2017-07-12
• 公開（公告）號: CN107462659A
• 公開（公告）日: 2017-12-12
• 發明（設計）人: 李雪梅;向海英;曾婉麗;劉欣;李晶;米其利;楊葉昆;孔維松;陳建華;張承明;楊光宇
• 申請（專利權）人: 云南中煙工業有限責任公司
• 主分類號: G01N30/96
• 分類號: G01N30/96;G01N30/00
• 代理公司: 昆明協立知識產權代理事務所(普通合伙)53108
• 代理人: 謝嘉,旃習涵

技術領域

本發明屬于分析化學技術領域，具體是涉及一種通過固相萃取凈化和離子色譜技術對煙用浸膏類香料中的硫化氫含量進行準確測定的方法。同時，本發明還涉及該方法在卷煙生產中的進一步應用。

背景技術

煙用香精香料的生產是卷煙工業的核心技術之一。合理的加香、加料對減輕卷煙產品的刺激性，改善余味，突出卷煙產品的香氣風格等方面發揮了不可替代的作用。隨著煙草科技的迅速發展，各種天然香原料，如：香料植物提取物、煙草本香提取物、動物提取物等天然香料被廣泛應用于卷煙工業中。和合成香料相比，天然香料的香氣成分更加豐富飽滿，可為卷煙產品賦予合成香料無法比擬的韻調和風格特征。

浸膏類香料是通過水或有機溶劑浸提天然香原料，經過濾、濃縮后得到的富含香氣成分的膏狀物。在加工生產過程中，原料中的糖類、蛋白質、氨基酸等也容易進入到浸膏中，而且有些浸膏水分含量高，微生物容易生長繁殖，使得浸膏類香料在使用過程中存在腐敗變質的風險。變質的煙用浸膏一旦不慎流入到卷煙產品中，將給卷煙產品的品質造成負面影響。煙用浸膏在腐敗變質過程中，蛋白質、氨基酸含巰基鍵的成分等會分解產生有臭雞蛋氣味的硫化氫，因此，硫化氫的含量可作為煙用浸膏是否發生腐敗變質的檢測指標。

現有技術中，硫化氫含量的測定方法主要有分光光度法、滴定法、醋酸鉛目視比色法等。但這些方法大多操作步驟冗長費時，靈敏度較低，易受到共存物的干擾而影響分析結果的可靠性。目前，離子色譜法受到了研究人員的廣泛關注，該類方法具有樣品前處理簡單、靈敏度高、選擇性好等優點。用離子色譜測定硫化氫雖已有文獻報道，但將其用于煙用浸膏香料中硫化氫含量的測定還未見相關報道。這是因為，煙用浸膏香料中含有大量的有機化合物，直接進樣分析有機物會在離子色譜柱上沉積，增加色譜柱的反壓。因此，對煙用浸膏樣品進行有效的前處理就顯得十分重要。

發明內容

本發明的目的在于針對現有技術的不足，提供一種測定煙用浸膏中硫化氫含量的方法。

本發明的目的還在于提供所述測定方法在卷煙生產中的具體應用。

本發明的目的通過以下技術方案予以實現。

除非另有說明，本發明所采用的百分數均為體積百分數。

一種測定煙用浸膏中硫化氫含量的方法，包括以下步驟：

(1)稱取0.2～1.0g煙用浸膏樣品置于100mL錐形瓶中，加入質量濃度為1％的氫氧化鈉水溶液15～40mL，在5000～15000r/min條件下高速勻漿萃取2.0～5.0min，收集萃取液；

(2)取2.0mL萃取液以2～10mL/min的流速通過石墨化炭黑固相萃取柱，棄去最初流出的0.4～0.6mL流出液，收集隨后流出的1.0mL流出液；

(3)取收集的流出液用0.45μm的水相針頭過濾膜過濾，濾液經脈沖安培檢測法測定，即得到樣品中的硫化氫含量。

步驟(2)中所述的石墨化炭黑的材料表面積為80～100m²/g，粒度為120～400目，在固相萃取柱中的裝填體積為0.6～2.0mL。

步驟(2)中所述的固相萃取柱的萃取容量為30mg。

步驟(3)中所述的脈沖安培檢測法測定的條件為：離子交換柱為：IonPacAS7離子色譜柱；流動相為1.5mol/L氫氧化鈉：1.0mol/L乙酸鈉：2％乙二胺，體積比40:50:10；柱溫：30℃；流速：1.0mL/min；進樣量：20μL；檢測器：工作電極Ag，參比電極Ag/AgCl，檢測電位波形為：0min(-100mV)、0.2min(-100mV)、0.9min(-100mV)、0.91min(-1000mV)、0.93min(-300mV)、1.0min(-300mV)；采用峰面積法進行定量。

根據樣品中硫化氫含量與標準品中硫化氫含量的差別程度，就可以判斷煙用浸膏樣品是否存在變質風險。

相對于現有技術，本發明具有以下優點：

1、本發明的樣品前處理采用石墨化炭黑固相萃取凈化，可在保持硫化氫高回收率的前提下，有效的除去樣品中的有機化合物，避免了有機化合物在離子色譜柱上沉積而對色譜柱造成的不良影響。

2、凈化后的浸膏樣品采用脈沖安培檢測法測定其硫化氫含量，檢測靈敏度遠高于常用的滴定法和分光光度法。而且通過離子交換柱，硫離子可和樣品中其它共存的干擾成分完全分離，避免了光度法和滴定法中因共存干擾成分影響而有可能產生假陽性的缺陷。