[發明專利]一種測定煙用浸膏中硫化氫含量的方法及其應用

在審

• 申請號: 201710567251.1
• 申請日: 2017-07-12
• 公開（公告）號: CN107462659A
• 公開（公告）日: 2017-12-12
• 發明（設計）人: 李雪梅;向海英;曾婉麗;劉欣;李晶;米其利;楊葉昆;孔維松;陳建華;張承明;楊光宇
• 申請（專利權）人: 云南中煙工業有限責任公司
• 主分類號: G01N30/96
• 分類號: G01N30/96;G01N30/00
• 代理公司: 昆明協立知識產權代理事務所(普通合伙)53108
• 代理人: 謝嘉,旃習涵

1.一種測定煙用浸膏中硫化氫含量的方法，其特征在于：包括以下步驟：

(1)稱取0.2～1.0g煙用浸膏樣品置于100mL錐形瓶中，加入質量濃度為1％的氫氧化鈉水溶液15～40mL，在5000～15000r/min條件下高速勻漿萃取2.0～5.0min，收集萃取液；

(2)取2.0mL萃取液以2～10mL/min的流速通過石墨化炭黑固相萃取柱，棄去最初流出的0.4～0.6mL流出液，收集隨后流出的1.0mL流出液；

(3)取收集的流出液用0.45μm的水相針頭過濾膜過濾，濾液經脈沖安培檢測法測定，即得到樣品中的硫化氫含量。

2.根據權利要求1所述的測定煙用浸膏中硫化氫含量的方法，其特征在于：步驟(2)中所述的石墨化炭黑的材料表面積為80～100m²/g，粒度為120～400目，在固相萃取柱中的裝填體積為0.6～2.0mL。

3.根據權利要求1所述的測定煙用浸膏中硫化氫含量的方法，其特征在于：步驟(2)中所述的固相萃取柱的萃取容量為30mg。

4.根據權利要求1所述的測定煙用浸膏中硫化氫含量的方法，其特征在于：步驟(3)中所述的脈沖安培檢測法測定的條件為：離子交換柱為：IonPacAS7離子色譜柱；流動相為1.5mol/L氫氧化鈉：1.0mol/L乙酸鈉：2％乙二胺，體積比40:50:10；柱溫：30℃；流速：1.0mL/min；進樣量：20μL；檢測器：工作電極Ag，參比電極Ag/AgCl，檢測電位波形為：0min(-100mV)、0.2min(-100mV)、0.9min(-100mV)、0.91min(-1000mV)、0.93min(-300mV)、1.0min(-300mV)；采用峰面積法進行定量。

5.權利要求1所述的測定煙用浸膏中硫化氫含量的方法在煙用浸膏腐敗變質判定中的應用。