[發(fā)明專利]一種蒙脫石的質(zhì)量檢測(cè)方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710566978.8
• 申請(qǐng)日: 2017-07-12
• 公開（公告）號(hào): CN107179327A
• 公開（公告）日: 2017-09-19
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 高帆;龐國(guó)強(qiáng);謝景濤;吳慶;楊華承;馮雋穎;董波;楊文玉
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 四川維奧制藥有限公司
• 主分類號(hào): G01N23/207
• 分類號(hào): G01N23/207
• 代理公司: 北京精金石專利代理事務(wù)所(普通合伙)11470
• 代理人: 劉曄

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于醫(yī)藥領(lǐng)域，具體涉及一種蒙脫石的質(zhì)量檢測(cè)方法。

背景技術(shù)

蒙脫石的單位晶胞為二個(gè)硅氧四面體中間夾一個(gè)鋁氧八面體，連接成片，再堆積為層狀。具有框架結(jié)構(gòu)，使其具有許多特性，如膨脹、吸附和觸變性等，已廣泛地應(yīng)用于醫(yī)藥、飼料、機(jī)械、化工等領(lǐng)域。特別是蒙脫石是一種綠色、天然環(huán)保的產(chǎn)品。

蒙脫石主要存在于自然界的膨潤(rùn)土中，是天然膨潤(rùn)土的主要成分。而自然界中的膨潤(rùn)土還含有石英、長(zhǎng)石、方解石、高嶺石和伊利石等礦物。各種不同類型的膨潤(rùn)土礦床由于成因各異，在成礦母巖、成礦環(huán)境、后生改造作用等方面存在顯著差異，這必然導(dǎo)致蒙脫石含量、蒙脫石層間陽(yáng)離子的種類和數(shù)量以及伴生礦物雜質(zhì)的差異。

由于其的多種用途，從膨潤(rùn)土中制備蒙脫石成為本領(lǐng)域的熱點(diǎn)。蒙脫石的制備工藝包括多種。采用不同的工藝、使用不同礦床的膨潤(rùn)土制備的藥用蒙脫石，所含雜質(zhì)的種類、含量，化學(xué)成分、晶體化學(xué)特征等必然存在一定的差異，這種差異能引起它們某些物理化學(xué)性質(zhì)的變化，而這種變化會(huì)直接影響到藥品的安全性和有效性能。因此，蒙脫石作為藥品，檢測(cè)其所含礦物雜質(zhì)的種類及其含量，對(duì)于保證蒙脫石的療效和安全性成為重要。

傳統(tǒng)的蒙脫石物相的定量分析方法主要包括化學(xué)成分分析法和吸藍(lán)量法。化學(xué)成分分析法根據(jù)膨潤(rùn)土樣品的化學(xué)分析結(jié)果和層間陽(yáng)離子交換容量值，可以通過(guò)八面體誘導(dǎo)法計(jì)算樣品中蒙脫石的結(jié)構(gòu)式，得到其所含硅、鋁的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，再通過(guò)計(jì)算得到樣品中蒙脫石的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。化學(xué)成分分析法在計(jì)算時(shí)假定了膨潤(rùn)土樣品中的Al，Mg，F(xiàn)e等元素都存在于蒙脫石的八面體中，如果膨潤(rùn)土樣品中存在其他含Al，Mg，F(xiàn)e等元素的物相，計(jì)算結(jié)果將偏差很大。

吸藍(lán)量是利用蒙脫石中層間陽(yáng)離子的可交換性能，以亞甲基藍(lán)作為提取交換劑，通過(guò)測(cè)定膨潤(rùn)土對(duì)亞甲基藍(lán)的吸附量來(lái)判斷膨潤(rùn)土中蒙脫石的含量。陽(yáng)離子交換容量對(duì)吸藍(lán)量法分析結(jié)果有重要影響。因此，吸藍(lán)量法對(duì)于蒙脫石含量的結(jié)果也有較大的偏差。

中國(guó)專利申請(qǐng)201110196317.3及一種蒙脫石鼻腔給藥制劑的質(zhì)量檢測(cè)方法，它包括：外觀、含量測(cè)定、測(cè)pH值、滲透壓比、沉降體積比、硅酸鹽鑒別、鋁鹽鑒別、X射線衍射圖譜、粒度、微生物限度等檢測(cè)方法，X射線衍射圖譜取樣品適量搖勻，取10ml移入離心管中，加乙醇10ml，混勻，3000轉(zhuǎn)/分離心15分鐘，棄去上清液，加50％乙醇10ml，搖勻，3000轉(zhuǎn)/分離心15分鐘，棄去上清液，將內(nèi)容物轉(zhuǎn)移至蒸發(fā)皿中，蒸干，照中國(guó)藥典X射線粉末衍射法測(cè)定，樣品的X射線衍射圖譜應(yīng)與對(duì)照品蒙脫石的圖譜一致；圖譜中石英和方石英的峰強(qiáng)度不得高于蒙脫石約0.45nm處的特征峰的2/3，其他雜質(zhì)峰強(qiáng)度不得高于蒙脫石約0.45nm處的特征峰。該方法定性了蒙脫石鼻腔給藥制劑中蒙脫石的含量，無(wú)法準(zhǔn)確給出蒙脫石的具體含量。因此，無(wú)法用于蒙脫石原料或其他制劑中的蒙脫石的含量檢測(cè)。

中國(guó)專利申請(qǐng)201210056635.4公開了一種藥用蒙脫石雜質(zhì)含量和/或種類的檢測(cè)方法：取蒙脫石試樣，用水分離法或重液分離法，將蒙脫石和雜質(zhì)充分分離后，干燥后稱重，計(jì)算雜質(zhì)的含量；取雜質(zhì)作粉晶X射線衍射圖譜、根據(jù)X射線衍射的特征峰，判斷試樣中存在的礦物種類；偏光顯微鏡法、相差顯微鏡法、掃描電鏡法或透射電鏡法中的一種方法確認(rèn)雜質(zhì)的晶體形態(tài)。該方法為復(fù)雜，而且未明確具體的測(cè)試條件，難以獲得準(zhǔn)確的蒙脫石的含量。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的缺陷，提供一種蒙脫石的質(zhì)量檢測(cè)方法，該方法可以減小誤差，提高測(cè)試靈敏度和準(zhǔn)確性。

本發(fā)明的技術(shù)方案為：一種蒙脫石的質(zhì)量檢測(cè)方法，包括以下步驟：取蒙脫石樣品，于15-30℃時(shí)RH30-80％濕度的干燥器中干燥，取出，將載樣架樣品壓平，X射線衍射儀測(cè)試。

進(jìn)一步地，所述蒙脫石在干燥器中干燥的溫度為20-25℃，濕度為RH50-60％。

進(jìn)一步地，所述蒙脫石樣品為采用瑪瑙研缽研細(xì)，過(guò)300-500目篩得到。

進(jìn)一步地，所述蒙脫石樣品，先滴加由多元醇和一元醇組成的的混合試劑，混勻后再進(jìn)行干燥，干燥時(shí)間為5-20小時(shí)，優(yōu)選為5-12小時(shí)。所述多元醇選自乙二醇、丙二醇、甘油、丁二醇、季戊四醇和三羥甲基丙烷中的一種或多種；所述所述一元醇選自甲醇、乙醇、異丙醇、丁醇、辛醇和戊醇中的一種或多種。