[發明專利]土壤中二噁英分析過程的快速凈化方法

在審

• 申請號: 201710566964.6
• 申請日: 2017-07-12
• 公開（公告）號: CN109253908A
• 公開（公告）日: 2019-01-22
• 發明（設計）人: 張莉娜;楊曉東;凌冰;嚴春
• 申請（專利權）人: 上海寶鋼工業技術服務有限公司
• 主分類號: G01N1/34
• 分類號: G01N1/34
• 代理公司: 上海天協和誠知識產權代理事務所 31216
• 代理人: 沈國良

本發明公開了一種土壤中二噁英分析過程的快速凈化方法，本方法將土壤樣品索氏提取后用正己烷替換；采用正己烷淋洗玻璃硅膠柱，玻璃硅膠柱與活性炭柱串聯，再用正己烷加壓淋洗串聯柱；將2ml樣品正己烷液轉移至串聯柱上；用正己烷洗滌樣品容器后洗滌液轉移至串聯柱上，15ml正己烷加壓洗滌串聯柱，棄去洗滌液；將串聯柱分離并活性炭柱連接至空玻璃柱下方，用體積比為1:1的甲苯/正己烷洗滌一次，洗液棄去；反轉活性炭柱，用甲苯加壓洗脫并收集洗液，洗液濃縮后用正己烷置換，置換后的正己烷溶液再濃縮后樣品凈化過程完成。本方法采用正壓凈化，配合玻璃硅膠柱及活性炭柱，樣品前處理時間縮短，提高樣品的重現性，達到樣品快速處理的目的。

技術領域

本發明涉及一種土壤中二噁英分析過程的快速凈化方法。

背景技術

二噁英(PCDD/Fs) 作為非人為目的生成的、穩定的、無使用價值的有機物，是當今普遍存在于環境中的一種超痕量污染物，其化合物共有210種。實驗證明，二噁英類化合物中2,3,7,8位氯取代的17種二噁英對人體健康的危害最大，其中2,3,7,8-四氯代二苯并-對-二噁英毒性最強，是世界衛生組織列出的12類最嚴重的持久性環境有機污染物之一。由于目前只有部分二噁英化合物的標樣, 因此定量時一般采取測定最毒的17 種二噁英化合物, 以代表全部二噁英的毒性。二噁英在體內半衰期長,不易排除; 對皮膚、免疫系統、生殖系統、消化系統及內分泌系統等都有毒害作用，它的毒性是氰化物的1000倍以上、馬錢子堿的500倍，被稱為“地球上毒性最強的毒物”，同時被國際癌癥研究中心列為人類一級致癌物。二噁英可廣泛地分布于空氣、水體、土壤及沉積物等環境介質中。在土壤中，二噁英的平均半衰期為9年，具有高度的持久性。作為對人類健康和生態環境危害嚴重的一類持久性有機污染物，二噁英被斯德哥爾摩公約首批列入受控名單。因此，對環境中二噁英的監測和治理任重而道遠。

目前，在環境監測站二噁英實驗室大多采用索氏提取、復合硅膠柱、氧化鋁層析柱進行土壤樣品的前處理，該方法需要手動填柱，凈化填料亦需要處理及活化，配料過程繁瑣，工作量大，耗時長，樣品前處理周期一般為3-4周。

由于土壤的固定性、多樣性以及難稀釋性等特點，土壤成了二噁英在環境中的最大聚集地。同時土壤基質復雜，加大了分析過程二噁英在土壤中的凈化難度，因此，有必要研發一種簡單實用、高通量、高效率的二噁英凈化方式。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種土壤中二噁英分析過程的快速凈化方法，本方法采用正壓凈化裝置，配合玻璃硅膠柱及活性炭柱，樣品前處理時間大大縮短，有效提高樣品的重現性，達到樣品快速處理的目的。

為解決上述技術問題，本發明土壤中二噁英分析過程的快速凈化方法包括如下步驟：

步驟一、準確稱取干燥土壤樣品并采用索氏提取，提取液蒸干后用正己烷置換成樣品正己烷液；

步驟二、采用40ml正己烷淋洗玻璃硅膠柱，將淋洗好的玻璃硅膠柱與活性炭柱串聯構成串聯柱，活性炭柱中活性炭平正面向上，活性炭柱位于玻璃硅膠柱下方，再采用10ml正己烷淋洗串聯柱；

步驟三、將2ml樣品正己烷液轉移至串聯柱上，用2ml正己烷洗滌樣品容器，并將洗滌液轉移至串聯柱上，再用15ml正己烷在加壓條件下洗滌串聯柱，棄去洗滌液；

步驟四、將玻璃硅膠柱與活性炭柱分離，活性炭柱連接至空玻璃柱下方，用6ml體積比為1:1的甲苯/正己烷在加壓條件下洗滌一次，洗液棄去；

步驟五、將活性炭柱反向，用30ml甲苯在加壓條件下洗脫并收集洗液，洗液濃縮后用正己烷置換，置換后的正己烷溶液再濃縮后樣品凈化過程完成。