[發(fā)明專利]土壤中二噁英分析過(guò)程的快速凈化方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201710566964.6 | 申請(qǐng)日： | 2017-07-12 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN109253908A | 公開（公告）日： | 2019-01-22 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 張莉娜;楊曉東;凌冰;嚴(yán)春 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 上海寶鋼工業(yè)技術(shù)服務(wù)有限公司 |
| 主分類號(hào)： | G01N1/34 | 分類號(hào)： | G01N1/34 |
| 代理公司： | 上海天協(xié)和誠(chéng)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所 31216 | 代理人： | 沈國(guó)良 |
| 地址： | 201900 *** | 國(guó)省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 正己烷 串聯(lián)柱 活性炭柱 玻璃硅膠 洗液 洗滌 分析過(guò)程 快速凈化 洗滌液 甲苯 淋洗 加壓 置換 濃縮 樣品前處理 正己烷溶液 過(guò)程完成 加壓洗脫 快速處理 時(shí)間縮短 索氏提取 土壤樣品 樣品凈化 樣品容器 空玻璃 體積比 重現(xiàn)性 土壤 反轉(zhuǎn) 正壓 串聯(lián) 替換 凈化 配合 | ||
1.一種土壤中二噁英分析過(guò)程的快速凈化方法，其特征在于本方法包括如下步驟：
步驟一、準(zhǔn)確稱取干燥土壤樣品并采用索氏提取，提取液蒸干后用正己烷置換成樣品正己烷液；
步驟二、采用40ml正己烷淋洗玻璃硅膠柱，將淋洗好的玻璃硅膠柱與活性炭柱串聯(lián)構(gòu)成串聯(lián)柱，活性炭柱中活性炭平正面向上，活性炭柱位于玻璃硅膠柱下方，再采用10ml正己烷淋洗串聯(lián)柱；
步驟三、將2ml樣品正己烷液轉(zhuǎn)移至串聯(lián)柱上，用2ml正己烷洗滌樣品容器，并將洗滌液轉(zhuǎn)移至串聯(lián)柱上，再用15ml正己烷在加壓條件下洗滌串聯(lián)柱，棄去洗滌液；
步驟四、將玻璃硅膠柱與活性炭柱分離，活性炭柱連接至空玻璃柱下方，用6ml體積比為1:1的甲苯/正己烷在加壓條件下洗滌一次，洗液棄去；
步驟五、將活性炭柱反向，用30ml甲苯在加壓條件下洗脫并收集洗液，洗液濃縮后用正己烷置換，置換后的正己烷溶液再濃縮后樣品凈化過(guò)程完成。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的土壤中二噁英分析過(guò)程的快速凈化方法，其特征在于：所述儀器的分析條件為爐溫140℃、進(jìn)樣口溫度300℃、流速1.0ml/min、選擇離子監(jiān)測(cè)SIR，其中爐溫按程序升溫:初始溫度140℃，以30℃/min的速度升溫至210℃，保持15min,再以1.5℃/min 升溫至230℃,保持5min，再以15℃/min 升溫至310℃,保持6min。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的土壤中二噁英分析過(guò)程的快速凈化方法，其特征在于：步驟一中，所述干燥土壤樣品稱取9.307g，索氏提取24小時(shí)，提取液蒸干后用正己烷置換3次。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的土壤中二噁英分析過(guò)程的快速凈化方法，其特征在于：步驟三中，用2ml正己烷洗滌樣品容器至少3次。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的土壤中二噁英分析過(guò)程的快速凈化方法，其特征在于：步驟五中，洗液濃縮后用正己烷置換3次。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的土壤中二噁英分析過(guò)程的快速凈化方法，其特征在于：所述加壓條件為0.15MPa。
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