[發(fā)明專利]一種多菌靈中間體氰胺基甲酸甲酯合成工藝

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710566927.5
• 申請日: 2017-07-12
• 公開（公告）號: CN107188831A
• 公開（公告）日: 2017-09-22
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 袁樹林;孔德明;沈龍;劉長慶;楊亞民;黃顯超;稅路明
• 申請（專利權(quán)）人: 安徽廣信農(nóng)化股份有限公司
• 主分類號: C07C269/06
• 分類號: C07C269/06;C07C271/12
• 代理公司: 合肥鼎途知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙)34122
• 代理人: 葉丹

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及多菌靈合成工藝領(lǐng)域，尤其一種多菌靈中間體氰胺基甲酸甲酯合成工藝。

背景技術(shù)

氰胺基甲酸甲酯為無色或有少許淡藍色水溶液，呈弱堿性，有臭味，也是合成多菌靈的重要的中間體，現(xiàn)有的在合成氰胺基甲酸甲酯的工藝中，常利用光氣與甲醇等相關(guān)化學(xué)物質(zhì)進行合成，但光氣具有高毒性，會對環(huán)境造成污染，對人體造成傷害。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的就是針對上述現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，提供一種工藝簡單，環(huán)保且產(chǎn)品具有高純度的多菌靈中間體氰胺基甲酸甲酯合成工藝。

本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：一種多菌靈中間體氰胺基甲酸甲酯合成工藝，所述合成工藝包括下述步驟：

1)將生石灰：氨水按0.5-0.9:1.1-1.5的比例投入水解釜中后，升高所述水解釜內(nèi)的溫度至30-50℃保溫1h后得石灰氨水混合液，備用；

2)將得到的石灰氨水混合液進行過濾得過濾液，接著將所述過濾液投入合成釜中，加入0.7-1.2重量份的石灰氮，接著滴加氨甲酸甲酯直至pH等于7后，保溫1h后得石灰氨水解酯化液，備用；

3)將得到的石灰氨水解酯化液加入pH調(diào)節(jié)劑，調(diào)節(jié)pH至1-4后，生成帶有副產(chǎn)物鈣鹽的氰胺基甲酸甲酯；

4)將酸化后的石灰氨水解酯化液降溫至5-15℃后引入電滲析器的淡室，將乙醇引入電滲析器的濃室，分別在電滲析器中循環(huán)，打開并調(diào)節(jié)直流電源，使得電滲析器工作；

5)當(dāng)?shù)阴セ褐锈}離子含量降至500-1500ppm后，得到最終的氰胺基甲酸甲酯。

進一步地，所述步驟2中在保溫之前先用潛水?dāng)嚢杵鲾嚢璺磻?yīng)液直至反應(yīng)液無沉淀物。

進一步地，所述pH調(diào)節(jié)劑為工業(yè)廢水用合成樹脂的膜處理后的上清液，所述工業(yè)廢水的pH值為2-5。

進一步地，所述工業(yè)廢水的溫度為10℃-50℃，化學(xué)需氧量含量為16000mg/L以下，懸浮物含量為350mg/L以下。

進一步地，所述步驟1中的生石灰與氨水的比例為0.62:1.34。

進一步地，所述步驟1中升高水解釜內(nèi)的溫度至45℃。

進一步地，所述步驟2中的石灰氮為0.96的重量份。

本發(fā)明提供的多菌靈中間體氰胺基甲酸甲酯合成工藝的有益效果是：本發(fā)明的氰胺基甲酸甲酯合成工藝中用石灰氨水代替光氣，不僅減少了對環(huán)境的污染和對人體的傷害，且使產(chǎn)品的純度提高至99％以上。

具體實施方式

為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點更加清楚明白，以下結(jié)合實施例，對本發(fā)明進行進一步詳細說明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。

實施例1

一種多菌靈中間體氰胺基甲酸甲酯合成工藝，是將生石灰：氨水按0.62:1.34的比例投入水解釜中后，升高所述水解釜內(nèi)的溫度至45℃，接著用潛水?dāng)嚢杵鲾嚢璺磻?yīng)液直至反應(yīng)液無沉淀物后保溫1h，得石灰氨水混合液，備用；接著將得到的石灰氨水混合液進行過濾得過濾液，接著將所述過濾液投入合成釜中，加入0.96重量份的石灰氮，接著滴加氨甲酸甲酯直至pH等于7后，保溫1h后得石灰氨水解酯化液，備用；接著將得到的石灰氨水解酯化液加入pH調(diào)節(jié)劑，調(diào)節(jié)pH至2后，生成帶有副產(chǎn)物鈣鹽的氰胺基甲酸甲酯；接著將酸化后的石灰氨水解酯化液降溫至11℃后引入電滲析器的淡室，將乙醇引入電滲析器的濃室，分別在電滲析器中循環(huán)，打開并調(diào)節(jié)直流電源，使得電滲析器工作；最后當(dāng)?shù)阴セ褐锈}離子含量降至1000ppm后，得到最終的氰胺基甲酸甲酯。

所述pH調(diào)節(jié)劑為工業(yè)廢水用合成樹脂的膜處理后的上清液，所述工業(yè)廢水的pH值為3，且所述工業(yè)廢水的溫度為30℃，化學(xué)需氧量含量為16000mg/L以下，懸浮物含量為350mg/L以下。

本發(fā)明的氰胺基甲酸甲酯合成工藝中用石灰氨水代替光氣，不僅減少了對環(huán)境的污染和對人體的傷害，且使產(chǎn)品的純度提高至99％以上。

實施例2