[發明專利]一種多菌靈中間體氰胺基甲酸甲酯合成工藝在審
| 申請號： | 201710566927.5 | 申請日： | 2017-07-12 |
| 公開（公告）號： | CN107188831A | 公開（公告）日： | 2017-09-22 |
| 發明（設計）人： | 袁樹林;孔德明;沈龍;劉長慶;楊亞民;黃顯超;稅路明 | 申請（專利權）人： | 安徽廣信農化股份有限公司 |
| 主分類號： | C07C269/06 | 分類號： | C07C269/06;C07C271/12 |
| 代理公司： | 合肥鼎途知識產權代理事務所(普通合伙)34122 | 代理人： | 葉丹 |
| 地址： | 242200 安*** | 國省代碼： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 多菌靈 中間體 胺基 甲酸 合成 工藝 | ||
1.一種多菌靈中間體氰胺基甲酸甲酯合成工藝，其特征在于，所述合成工藝包括下述步驟：
1)將生石灰：氨水按0.5-0.9:1.1-1.5的比例投入水解釜中后，升高所述水解釜內的溫度至30-50℃保溫1h后得石灰氨水混合液，備用；
2)將得到的石灰氨水混合液進行過濾得過濾液，接著將所述過濾液投入合成釜中，加入0.7-1.2重量份的石灰氮，接著滴加氨甲酸甲酯直至pH等于7后，保溫1h后得石灰氨水解酯化液，備用；
3)將得到的石灰氨水解酯化液加入pH調節劑，調節pH至1-4后，生成帶有副產物鈣鹽的氰胺基甲酸甲酯；
4)將酸化后的石灰氨水解酯化液降溫至5-15℃后引入電滲析器的淡室，將乙醇引入電滲析器的濃室，分別在電滲析器中循環，打開并調節直流電源，使得電滲析器工作；
5)當淡室酯化液中鈣離子含量降至500-1500ppm后，得到最終的氰胺基甲酸甲酯。
2.根據權利要求1所述的多菌靈中間體氰胺基甲酸甲酯合成工藝，其特征在于，所述步驟2中在保溫之前先用潛水攪拌器攪拌反應液直至反應液無沉淀物。
3.根據權利要求1所述的多菌靈中間體氰胺基甲酸甲酯合成工藝，其特征在于，所述pH調節劑為工業廢水用合成樹脂的膜處理后的上清液，所述工業廢水的pH值為2-5。
4.根據權利要求3所述的多菌靈中間體氰胺基甲酸甲酯合成工藝，其特征在于，所述工業廢水的溫度為10℃-50℃，化學需氧量含量為16000mg/L以下，懸浮物含量為350mg/L以下。
5.根據權利要求1所述的多菌靈中間體氰胺基甲酸甲酯合成工藝，其特征在于，所述步驟1中的生石灰與氨水的比例為0.62:1.34。
6.根據權利要求1所述的多菌靈中間體氰胺基甲酸甲酯合成工藝，其特征在于，所述步驟1中升高水解釜內的溫度至45℃。
7.根據權利要求1所述的多菌靈中間體氰胺基甲酸甲酯合成工藝，其特征在于，所述步驟2中的石灰氮為0.96的重量份。
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