[發明專利]一種敵草隆中間體3，4-二氯苯基異氰酸酯的合成工藝

有效

• 申請號: 201710566924.1
• 申請日: 2017-07-12
• 公開（公告）號: CN107235860B
• 公開（公告）日: 2019-06-21
• 發明（設計）人: 袁樹林;吳建平;楊亞民;劉長慶;黃顯超;戴玉婷;稅路明
• 申請（專利權）人: 安徽廣信農化股份有限公司
• 主分類號: C07C265/12
• 分類號: C07C265/12;C07C263/10
• 代理公司: 合肥鼎途知識產權代理事務所(普通合伙) 34122
• 代理人: 葉丹

1.一種敵草隆中間體3，4-二氯苯基異氰酸酯的合成工藝，其特征在于，其步驟如下：

1)在脫水釜中加入按重量比為3，4-二氯苯胺：甲苯＝1.5-2.0:0.9-1.2配比的3，4-二氯苯胺與甲苯，得3，4-二氯苯胺甲苯液；

2)升高步驟1中所述脫水釜內的溫度，待脫水釜內的水分為0.5％以下時，將步驟1中所述3，4-二氯苯胺甲苯液投入計量槽中，滴加0.2-0.6重量份溫度在20℃以下的光氣甲苯液，同時通入1.3-1.6重量份的光氣；

3)待步驟2中所述光氣甲苯液滴加結束后，繼續通入0.5-0.9重量份的光氣，得到初制3，4-二氯苯基異氰酸酯；

4)將步驟3中所述初制3，4-二氯苯基異氰酸酯投入熱光釜內，同時升高熱光釜的溫度直至110℃后，進行過濾，得到3，4-二氯苯基異氰酸酯；

所述步驟4中的過濾為用復合過濾膜進行過濾；

所述復合過濾膜的制備方法如下：

1)將2重量份的碳化硅于700-900℃下進行焙燒，接著放入4重量份的雙氧水溶液中浸泡1-2h，取出后沖洗備用；

2)向沖洗后的碳化硅中加入3.5重量份濃度為0.8g/L的無機納米分散劑，接著加入1.2重量份的羧甲基纖維素鈉，在50-60℃的溫度下攪拌均勻，得混合液；

3)向得到的混合液中按每升15g的比例添加2.5重量份的膠黏劑，攪拌均勻后涂布于基膜上即可。

2.根據權利要求1所述的敵草隆中間體3，4-二氯苯基異氰酸酯的合成工藝，其特征在于，所述步驟1中3，4-二氯苯胺與甲苯的重量比為3，4-二氯苯胺：甲苯＝1.72:1.13。

3.根據權利要求1所述的敵草隆中間體3，4-二氯苯基異氰酸酯的合成工藝，其特征在于，所述步驟2中脫水釜內的水分為0.2％-0.5％時，將步驟1中所述3，4-二氯苯胺甲苯液投入計量槽中。

4.根據權利要求1所述的敵草隆中間體3，4-二氯苯基異氰酸酯的合成工藝，其特征在于，所述步驟2中滴加0.43重量份溫度10-20℃的光氣甲苯液，同時通入1.426重量份的重量濃度為70％的光氣。

5.根據權利要求1所述的敵草隆中間體3，4-二氯苯基異氰酸酯的合成工藝，其特征在于，所述步驟3中待步驟2中所述光氣甲苯液滴加結束后，繼續通入0.759重量份的重量濃度為60％的光氣，得到初制3，4-二氯苯基異氰酸酯。

6.根據權利要求1所述的敵草隆中間體3，4-二氯苯基異氰酸酯的合成工藝，其特征在于，所述光氣為將甲胺磷、固體光氣與惰性有機溶劑混合后升溫至100-115℃所得。

7.根據權利要求6所述的敵草隆中間體3，4-二氯苯基異氰酸酯的合成工藝，其特征在于，所述光氣中甲胺磷、固體光氣與惰性有機溶劑三者所占的百分比為甲胺磷0.22％、固體光氣10.23％、惰性有機溶劑3.65％。