[發(fā)明專利]一種敵草隆中間體3，4-二氯苯基異氰酸酯的合成工藝

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710566924.1
• 申請(qǐng)日: 2017-07-12
• 公開（公告）號(hào): CN107235860B
• 公開（公告）日: 2019-06-21
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 袁樹林;吳建平;楊亞民;劉長慶;黃顯超;戴玉婷;稅路明
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 安徽廣信農(nóng)化股份有限公司
• 主分類號(hào): C07C265/12
• 分類號(hào): C07C265/12;C07C263/10
• 代理公司: 合肥鼎途知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 34122
• 代理人: 葉丹

本發(fā)明涉及一種敵草隆中間體3，4?二氯苯基異氰酸酯的合成工藝，其步驟如下：1)在脫水釜中加入3，4?二氯苯胺與甲苯，得3.4二氯苯胺甲苯液；2)升高步驟1中所述脫水釜內(nèi)的溫度，待脫水釜內(nèi)的水分低于0.5％以下時(shí)，將步驟1中所述3，4?二氯苯胺甲苯液投入計(jì)量槽中，滴加光氣甲苯液，同時(shí)通入光氣；3)待步驟2中所述光氣甲苯液滴加結(jié)束后，繼續(xù)通入光氣，得到初制3，4?二氯苯基異氰酸酯；4)將步驟3中所述初制3，4?二氯苯基異氰酸酯投入熱光釜內(nèi)，同時(shí)升高熱光釜的溫度直至110℃后，進(jìn)行過濾，得到3，4?二氯苯基異氰酸酯。本發(fā)明操作簡單，制取的3，4?二氯苯基異氰酸酯具有高純度。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及敵草隆合成工藝領(lǐng)域，尤其涉及一種敵草隆中間體3，4-二氯苯基異氰酸酯的合成工藝。

背景技術(shù)

3，4-二氯苯基異氰酸酯，中文別名異氰酸-3,4-二氯苯酯等，常用作農(nóng)藥和醫(yī)藥的中間體，同時(shí)也是合成除草劑利谷隆、滅草隆、敵草隆等重要的中間體。

現(xiàn)有技術(shù)中，3，4-二氯苯基異氰酸酯作為合成敵草隆的中間體，常常對(duì)其制備方法要求不高，從而導(dǎo)致制備出的敵草隆的品質(zhì)不高。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的就是針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，提供一種工藝簡單，提高產(chǎn)品品質(zhì)的敵草隆中間體3，4-二氯苯基異氰酸酯的合成工藝。

本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：一種敵草隆中間體3，4-二氯苯基異氰酸酯的合成工藝，其步驟如下：

1)在脫水釜中加入按重量比為3，4-二氯苯胺：甲苯＝1.5-2.0:0.9-1.2配比的3，4-二氯苯胺與甲苯，得3，4-二氯苯胺甲苯液；

2)升高步驟1中所述脫水釜內(nèi)的溫度，待脫水釜內(nèi)的水分為0.5％以下時(shí)，將步驟1中所述3，4-二氯苯胺甲苯液投入計(jì)量槽中，滴加0.2-0.6重量份溫度在20℃以下的光氣甲苯液，同時(shí)通入1.3-1.6重量份的光氣；

3)待步驟2中所述光氣甲苯液滴加結(jié)束后，繼續(xù)通入0.5-0.9重量份的光氣，得到初制3，4-二氯苯基異氰酸酯；

4)將步驟3中所述初制3，4-二氯苯基異氰酸酯投入熱光釜內(nèi)，同時(shí)升高熱光釜的溫度直至110℃后，進(jìn)行過濾，得到3，4-二氯苯基異氰酸酯。

進(jìn)一步地，所述步驟1中3，4-二氯苯胺與甲苯的重量比為3，4-二氯苯胺：甲苯＝1.72:1.13。

進(jìn)一步地，所述步驟2中脫水釜內(nèi)的水分為0.2％-0.5％時(shí)，將步驟1中所述3，4-二氯苯胺甲苯液投入計(jì)量槽中。

進(jìn)一步地，所述步驟2中滴加0.43重量份溫度10-20℃的光氣甲苯液，同時(shí)通入1.426重量份的重量濃度為70％的光氣。

進(jìn)一步地，所述步驟3中待步驟2中所述光氣甲苯液滴加結(jié)束后，繼續(xù)通入0.759重量份的重量濃度為60％的光氣，得到初制3，4-二氯苯基異氰酸酯。

進(jìn)一步地，所述步驟4中的過濾為用復(fù)合過濾膜進(jìn)行過濾。

進(jìn)一步地，所述復(fù)合過濾膜的制備方法如下：

1)將2重量份的碳化硅于700-900℃下進(jìn)行焙燒，接著放入4重量份的雙氧水溶液中浸泡1-2h，取出后沖洗備用；

2)向沖洗后的碳化硅中加入3.5重量份濃度為0.8g/L的無機(jī)納米分散劑，接著加入1.2重量份的羧甲基纖維素鈉，在50-60℃的溫度下攪拌均勻，得混合液；

3)向得到的混合液中按每升15g的比例添加2.5重量份的膠黏劑，攪拌均勻后涂布于基膜上即可。

進(jìn)一步地，所述光氣為將甲胺磷、固體光氣與惰性有機(jī)溶劑混合后升溫至100-115℃所得。