[發(fā)明專利]5-溴-2-氯-4′-乙氧基二苯甲烷的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710566635.1
• 申請(qǐng)日: 2017-07-12
• 公開（公告）號(hào): CN107311847B
• 公開（公告）日: 2020-11-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉輝
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 安徽省誠聯(lián)醫(yī)藥科技有限公司
• 主分類號(hào): C07C43/225
• 分類號(hào): C07C43/225;C07C41/18;C07C45/64;C07C47/575;C07C253/26;C07C255/54;C07C221/00;C07C225/22;C07C45/63;C07C49/84
• 代理公司: 北京聯(lián)瑞聯(lián)豐知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11411
• 代理人: 周超

1.一種5-溴-2-氯-4'-乙氧基二苯甲烷的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)以4-羥基苯甲醛與溴乙烷作為原料，極性溶劑作為反應(yīng)溶劑，無機(jī)堿作為催化劑，進(jìn)行反應(yīng)制備得到4-乙氧基苯甲醛；

2)以鹽酸羥胺與步驟1)得到的4-乙氧基苯甲醛作為原料，含羥基的溶劑作為反應(yīng)溶劑，進(jìn)行反應(yīng)得到肟，再在脫水劑的作用下，反應(yīng)生成4-乙氧基苯甲腈；

3)以4-溴苯胺與步驟2)得到的4-乙氧基苯甲腈作為原料，以路易斯酸作為催化劑，進(jìn)行Hoesch反應(yīng)，生成5-溴-2-氨基-4'-乙氧基二苯甲酮；

4)步驟3)得到的5-溴-2-氨基-4'-乙氧基二苯甲酮進(jìn)行重氮化反應(yīng)，然后與氯化亞銅反應(yīng)合成5-溴-2-氯-4'-乙氧基二苯甲酮；

5)步驟4)得到的5-溴-2-氯-4'-乙氧基二苯甲酮進(jìn)行還原反應(yīng)得到5-溴-2-氯-4'-乙氧基二苯甲烷。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟1)的極性溶劑選自甲醇、乙醇、DMF、丙酮與四氫呋喃中的一種或者多種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟1)的無機(jī)堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鉀與碳酸鈉中的一種或者多種。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟2)中的含羥基的溶劑為水、甲醇與乙醇中的一種或者多種，脫水劑選擇三氯氧磷、氯化亞砜與五氯化磷中的一種或者多種。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟3)的路易斯酸為氯化鈣、氯化硼與氯化氫中的一種或者多種。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟4)的重氮化反應(yīng)為：將5-溴-2-氨基-4'-乙氧基二苯甲酮溶于濃鹽酸中，低溫條件下與亞硝酸鈉進(jìn)行反應(yīng)得到重氮產(chǎn)物。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于，低溫的溫度為-5℃～0℃。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟5)的還原反應(yīng)具體為：將5-溴-2-氯-4'-乙氧基二苯甲酮溶于醇溶劑中，硼氫化鈉作為還原劑進(jìn)行還原反應(yīng)。