[發明專利]二茂鐵基聚甲基丙烯酸縮水甘油酯聚合物材料的制備方法

在審

• 申請號: 201710566450.0
• 申請日: 2017-07-12
• 公開（公告）號: CN107529535A
• 公開（公告）日: 2018-01-02
• 發明（設計）人: 周衛東;王立;俞豪杰;楊賢鵬;陳慶;王俊驊
• 申請（專利權）人: 浙江大學
• 主分類號: C08F8/42
• 分類號: C08F8/42;C08F120/32
• 代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司33200
• 代理人: 林超

1.一種二茂鐵基聚甲基丙烯酸縮水甘油酯聚合物材料的制備方法，其特征在于：以甲基丙烯酸縮水甘油酯為原料，中間加入二茂鐵單甲酸采用以下制備過程制備獲得二茂鐵基聚甲基丙烯酸縮水甘油酯聚合物材料，具體反應式為：

2.根據權利要求1所述的一種二茂鐵基聚甲基丙烯酸縮水甘油酯聚合物材料的制備方法，其特征在于：所述方法具體包括以下步驟：

①在惰性氣體保護下，THF為溶劑，加入引發劑引發甲基丙烯酸縮水甘油酯聚合，反應8h后得到聚甲基丙烯酸縮水甘油酯的粗產品；

②將粗產品濃縮后滴入攪拌的甲醇中進行沉淀和洗滌；

③過濾后獲得固體，再次用THF溶解并用甲醇進行沉淀洗滌；

④反復重復步驟③多次后過濾并烘干固體，得到純品；

⑤將步驟④得到的聚甲基丙烯酸縮水甘油酯純品用THF溶解，然后加入二茂鐵單甲酸和相轉移催化劑，加熱回流反應12h得到二茂鐵基聚甲基丙烯酸縮水甘油酯的粗產品；

⑥將步驟⑤獲得的粗產品再按步驟②～④依次進行純化，得到二茂鐵基聚甲基丙烯酸縮水甘油酯的純品。

3.如權利要求2所述的二茂鐵基聚甲基丙烯酸縮水甘油酯聚合物材料的制備方法，其特征在于：所述步驟①中引發劑為偶氮二異丁腈(AIBN)，引發聚合溫度為40～60℃。

4.如權利要求2或3所述的二茂鐵基聚甲基丙烯酸縮水甘油酯聚合物材料的制備方法，其特征在于：所述步驟①中引發劑與甲基丙烯酸縮水甘油酯的物質的量比為1:10～100。

5.如權利要求2所述的二茂鐵基聚甲基丙烯酸縮水甘油酯聚合物材料的制備方法，其特征在于：所述步驟①中甲基丙烯酸縮水甘油酯與四氫呋喃(THF) 的質量比為8～9:100。

6.如權利要求2所述的二茂鐵基聚甲基丙烯酸縮水甘油酯聚合物材料的制備方法，其特征在于：所述步驟⑤中所述二茂鐵單甲酸和聚甲基丙烯酸縮水甘油酯的物質的量比為(以甲基丙烯酸縮水甘油酯重復單元計)：1:2～4。

7.如權利要求2所述的二茂鐵基聚甲基丙烯酸縮水甘油酯聚合物材料的制備方法，其特征在于：所述相轉移催化劑為四丁基溴化銨(TBAB)。

8.如權利要求2所述的二茂鐵基聚甲基丙烯酸縮水甘油酯聚合物材料的制備方法，其特征在于：所述步驟③中溶解用THF與沉淀用甲醇的體積比為3～5:100。