[發明專利]一種TS-1沸石分子篩的合成方法有效
| 申請號： | 201710564986.9 | 申請日： | 2017-07-12 |
| 公開（公告）號： | CN109250726B | 公開（公告）日： | 2020-10-27 |
| 發明（設計）人： | 馮翔;宋釗寧;盛楠;劉熠斌;陳小博;楊朝合 | 申請（專利權）人： | 中國石油大學（華東） |
| 主分類號： | C01B39/08 | 分類號： | C01B39/08;B01J29/89;B82Y30/00;B82Y40/00 |
| 代理公司： | 北京元中知識產權代理有限責任公司 11223 | 代理人： | 王彩霞 |
| 地址： | 266580 山東省*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 ts 分子篩 合成 方法 | ||
1.一種TS-1分子篩的制備方法，包括以下步驟：
(1)制備全硅分子篩S-1晶種，所述的晶種的孔容低于完全焙燒后所得全硅分子篩孔容的70％；
(2)將硅源、鈦源以及堿源混合為混合液B，所述的硅源包括正硅酸乙酯、硅溶膠、硅酸、硅酸鹽、氣相二氧化硅、或者兩種以上的混合，所述的堿源包括正丁胺、乙胺、乙二胺、乙醇胺、氨水或者兩種以上的混合；
(3)將步驟(1)的全硅分子篩S-1晶種加入到混合液B中得到混合液C，混合液C經過攪拌后晶化，得到晶化物B，晶化物B經過干燥后得到TS-1分子篩；
其中，在步驟(2)中，加入全硅分子篩S-1晶種的量為硅源中SiO2質量的3％-20％。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，在步驟(2)中，全硅分子篩S-1晶種的量為硅源中SiO2質量的5％-10％。
3.根據權利要求1-2任一項所述的制備方法，其特征在于，在步驟(2)中，混合液B的制備方法包括：將堿源和水的混合溶液與硅源混合，得到混合溶液1；將混合溶液1與含有鈦源和異丙醇的混合溶液2混合，得到混合液B。
4.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，在步驟(2)中，硅源、鈦源之間的物質的量的比為：SiO2：TiO2＝1:(0.0067-0.033)。
5.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，硅源、鈦源之間的物質的量的比的范圍為：SiO2：TiO2＝1:(0.012-0.016)。
6.根據權利要求1-2任一項所述的制備方法，其特征在于，在步驟(2)中，堿源、硅源之間的物質的量的比為：堿：SiO2＝0.3:1～3:1。
7.根據權利要求1-2任一項所述的制備方法，其特征在于，在步驟(2)中，堿、硅源之間的物質的量的比為：堿：SiO2＝1:1～2:1。
8.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，水與硅源的物質的量比為：H2O：SiO2＝20:1～60:1。
9.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，水與硅源的物質的量比為：H2O：SiO2＝30:1～45:1。
10.根據權利要求1-2任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，在晶化之前，混合液C在室溫條件下均勻攪拌，然后在溫度70-90℃的條件下除醇得到凝膠液。
11.根據權利要求10所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，除醇溫度為80-85℃。
12.根據權利要求10所述的制備方法，其特征在于，在步驟(3)中，將凝膠液在70-90℃條件下陳化，然后，凝膠液在溫度為120-180℃條件下晶化。
13.根據權利要求10所述的制備方法，其特征在于，凝膠液在160-170℃條件下晶化。
14.根據權利要求1-2任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，全硅分子篩S-1晶種的制備方法包括：將硅源與模板劑混合制備為混合液A，隨后將混合液晶化，得到晶化物A，晶化物A為全硅分子篩S-1晶種。
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