[發明專利]含有苯硼酸的聚合離子液體修飾的聚吡咯/氧化石墨烯復合材料及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 201710564228.7
• 申請日: 2017-07-12
• 公開（公告）號: CN107312131B
• 公開（公告）日: 2019-07-02
• 發明（設計）人: 茆卉;劉美宏;曹振乾;宋溪明
• 申請（專利權）人: 遼寧大學
• 主分類號: C08F283/00
• 分類號: C08F283/00;C08F226/06;C08F8/42;C08G61/12;C08K9/02;C08K3/04;G01N27/26;G01N27/30
• 代理公司: 沈陽杰克知識產權代理有限公司 21207
• 代理人: 金春華

本發明公開一種含有苯硼酸的聚合離子液體修飾的聚吡咯/氧化石墨烯復合材料及其制備方法和應用。首先合成GO，然后吡咯單體Py和GO通過氫鍵結合得到PPy/GO，再將氯丙烯通過取代反應接在PPy/GO表面上，得中間體PPy/GO?CH₂?CH＝CH₂；N?乙烯基咪唑與中間體在氯仿中發生乙烯基聚合反應，得到聚(N?乙烯基咪唑)修飾的聚吡咯/氧化石墨烯(PVI/PPy/GO)；將PVI/PPy/GO與4?溴甲基苯硼酸反應，得到P(4VMIB?PBA)/PPy/GO。本發明制備的復合材料可用于電化學傳感器的制備，實現了對多巴胺和對乙酰氨基酚的同時識別和檢測，并且具有很好的穩定性、靈敏度以及較低的檢出限。

技術領域

本發明屬于化學合成領域，具體地涉及一種含有苯硼酸的聚合離子液體修飾的聚吡咯/氧化石墨烯復合納米材料(P(4VMIB-PBA)/PPy/GO)的制備方法及其對多巴胺和對乙酰氨基酚的電化學檢測。

背景技術

近年來，導電聚合物/氧化石墨烯復合納米片(CPs/GO)在能量儲存、超級電容器和電化學傳感器等方面展現出廣闊的應用前景，聚合離子液體(PILs)由于是一種固態聚合物電解質，本身具有聚合物和離子液體的特性，因此，通過將導電聚合物與聚合離子液體相結合，得到的兼具兩者優點的新型復合材料在電化學傳感器方面展現出了廣泛的應用前景。

對乙酰氨基酚(AC)通常為白色結晶性粉末，有解熱鎮痛作用，用于感冒發燒、關節痛、神經痛、偏頭痛、癌痛及手術后止痛等，而多巴胺(DA)不僅是一種神經傳導物質，也與各種上癮行為有關。因此，對多巴胺和對乙酰氨基酚的識別和檢測在實際生活中有著很重要的意義。

發明內容

本發明的目的是制備一種含有苯硼酸的聚合離子液體修飾的聚吡咯/氧化石墨烯復合納米材料(P(4VMIB-PBA)/PPy/GO)，將其用于同時識別和檢測對乙酰氨基酚和多巴胺，進而提高檢測效率，提高靈敏度。

為了實現上述目的，本發明采用的技術方案是：含有苯硼酸的聚合離子液體修飾的聚吡咯/氧化石墨烯復合材料，制備方法包括如下步驟：

1)利用hummer法，合成氧化石墨烯GO，然后加入吡咯單體Py，兩者通過氫鍵結合得到聚吡咯/氧化石墨烯PPy/GO，再將氯丙烯通過取代反應接在聚吡咯/氧化石墨烯PPy/GO表面上，得中間體PPy/GO-CH₂-CH＝CH₂；再以N-乙烯基咪唑為單體，偶氮二異丁腈為引發劑，引發N-乙烯基咪唑在中間體PPy/GO-CH₂-CH＝CH₂表面發生乙烯基聚合反應，得聚N-乙烯基咪唑修飾的聚吡咯/氧化石墨烯復合納米片PVI/PPy/GO；

2)PVI/PPy/GO與4-溴甲基苯硼酸發生取代反應，得到含有苯硼酸的聚合離子液體修飾的聚吡咯/氧化石墨烯復合材料(P(4VMIB-PBA)/PPy/GO)。

上述的含有苯硼酸的聚合離子液體修飾的聚吡咯/氧化石墨烯復合材料，步驟1)具體包括，

1.1)合成氧化石墨烯GO：將石墨和硝酸鈉加入置于冰水浴中并盛有硫酸的三口瓶中，攪拌均勻后緩慢加入高錳酸鉀，32-38℃反應30-40分鐘后，室溫下靜置5-6天；然后用溫水稀釋，滴加過氧化氫至溶液呈亮黃色，離心洗滌至中性，干燥，得到氧化石墨烯GO；

1.2)合成聚吡咯/氧化石墨烯PPy/GO：將氧化石墨烯GO和吡咯單體Py加入到去離子水中，超聲分散，再加入氯化鐵，繼續超聲30-40分鐘，產物用去離子水和乙醇離心洗滌，真空干燥，得PPy/GO；優選的，吡咯單體Py和氯化鐵的摩爾比為1:3；