[發明專利]含有苯硼酸的聚合離子液體修飾的聚吡咯/氧化石墨烯復合材料及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 201710564228.7
• 申請日: 2017-07-12
• 公開（公告）號: CN107312131B
• 公開（公告）日: 2019-07-02
• 發明（設計）人: 茆卉;劉美宏;曹振乾;宋溪明
• 申請（專利權）人: 遼寧大學
• 主分類號: C08F283/00
• 分類號: C08F283/00;C08F226/06;C08F8/42;C08G61/12;C08K9/02;C08K3/04;G01N27/26;G01N27/30
• 代理公司: 沈陽杰克知識產權代理有限公司 21207
• 代理人: 金春華

1.含有苯硼酸的聚合離子液體修飾的聚吡咯/氧化石墨烯復合材料，其特征在于，制備方法包括如下步驟：

1）利用hummer法，合成氧化石墨烯GO，然后加入吡咯單體Py，兩者通過氫鍵結合得到聚吡咯/氧化石墨烯PPy/GO，再將氯丙烯通過取代反應接在聚吡咯/氧化石墨烯PPy/GO表面上，得中間體PPy/GO-CH₂-CH=CH₂；再以N-乙烯基咪唑為單體，偶氮二異丁腈為引發劑，引發N-乙烯基咪唑在中間體PPy/GO-CH₂-CH=CH₂表面發生乙烯基聚合反應，得聚N-乙烯基咪唑修飾的聚吡咯/氧化石墨烯復合納米片PVI /PPy/GO；其中，

氧化石墨烯GO與吡咯單體Py的用量關系為：0.1g GO與0.1g吡咯單體Py混合；

PPy/GO和氯丙烯的質量比為3:5；

PPy/GO-CH₂-CH=CH₂和N-乙烯基咪唑的質量比為1:5；

2）PVI /PPy/GO與4-溴甲基苯硼酸發生取代反應，得到含有苯硼酸的聚合離子液體修飾的聚吡咯/氧化石墨烯復合材料（P(4VMIB-PBA)/PPy/GO）；其中，

PVI/PPy/GO和4-溴甲基苯硼酸的質量比為3:5。

2.根據權利要求1所述的含有苯硼酸的聚合離子液體修飾的聚吡咯/氧化石墨烯復合材料，其特征在于：步驟1）具體包括，

1.1）合成氧化石墨烯GO：將石墨和硝酸鈉加入置于冰水浴中并盛有硫酸的三口瓶中，攪拌均勻后緩慢加入高錳酸鉀，32-38℃反應30-40分鐘后，室溫下靜置5-6天；然后用溫水稀釋，滴加過氧化氫至溶液呈亮黃色，離心洗滌至中性，干燥，得到氧化石墨烯GO；

1.2）合成聚吡咯/氧化石墨烯PPy/GO：將氧化石墨烯GO和吡咯單體Py加入到去離子水中，超聲分散，再加入氯化鐵，繼續超聲30-40分鐘，產物用去離子水和乙醇離心洗滌，真空干燥，得PPy/GO；

1.3）合成中間體PPy/GO-CH₂-CH=CH₂：將氯丙烯，氫氧化鉀和PPy/GO分散于N-N二甲基甲酰胺中，60-70℃回流反應，用水和乙醇離心洗滌，干燥，得到PPy/GO-CH₂-CH=CH₂；

1.4）合成聚N-乙烯基咪唑修飾的聚吡咯/氧化石墨烯復合納米片PVI /PPy/GO：以N-乙烯基咪唑為單體，偶氮二異丁腈為引發劑，將PPy/GO-CH₂-CH=CH₂、N-乙烯基咪唑和偶氮二異丁腈分散于氯仿溶液中，超聲分散，然后在磁力攪拌條件下，將混合液加熱到65-75 ℃，在氮氣保護下，冷凝回流4-5 h，反應結束后，用蒸餾水和氯仿對產物進行洗滌，離心，所得產物真空干燥，得到PVI /PPy/GO。

3.根據權利要求1所述的含有苯硼酸的聚合離子液體修飾的聚吡咯/氧化石墨烯復合材料，其特征在于：步驟2）具體包括：將PVI /PPy/GO、4-溴甲基苯硼酸和氫氧化鉀加入到DMF中，超聲分散，然后在磁力攪拌條件下，將混合液加熱到55-65 ℃，回流反應6-7 h，反應結束后，用蒸餾水和乙醇對產物進行洗滌，離心，所得產物真空干燥，得到含有苯硼酸的聚合離子液體修飾的聚吡咯/氧化石墨烯復合納米片（P(4VMIB-PBA)/PPy/GO）。

4.根據權利要求2所述的含有苯硼酸的聚合離子液體修飾的聚吡咯/氧化石墨烯復合材料，其特征在于：步驟1.2）中，吡咯單體Py和氯化鐵的摩爾比為1:3。

5.權利要求1-4任一項所述的含有苯硼酸的聚合離子液體修飾的聚吡咯/氧化石墨烯復合材料在制備電化學傳感器中的應用。

6.根據權利要求5所述的應用，其特征在于，所述的電化學傳感器在同時識別和檢測對乙酰氨基酚和多巴胺中的應用。

7.根據權利要求6所述的應用，其特征在于，方法如下：將復合材料P(4VMIB-PBA)/PPy/GO超聲分散于乙醇中，然后滴涂電極上，作為修飾電極，將修飾電極應用于對乙酰氨基酚和多巴胺的檢測。