[發明專利]3,5?雌甾二烯?3,17β?二醋酸酯的制備方法

在審

• 申請號: 201710563782.3
• 申請日: 2017-07-12
• 公開（公告）號: CN107200762A
• 公開（公告）日: 2017-09-26
• 發明（設計）人: 李棟;張謙;潘高峰;盧方欣;系祖斌;賀一君
• 申請（專利權）人: 湖北共同生物科技有限公司;湖北工業大學
• 主分類號: C07J1/00
• 分類號: C07J1/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種3,5-雌甾二烯-3,17β-二醋酸酯的制備方法，其特征在于：按先后順序向反應器內加入諾龍、一水合對甲苯磺酸、乙酸異丙酯，在磁力攪拌、110-125℃油浴鍋中加熱反應，當體系開始冷凝回流時，用注射器向反應體系中注入異丙烯基醋酸酯，用TLC檢測反應，反應結束后，進行蒸餾，蒸出部分溶劑后，將反應體系溫度降至75-80℃，向體系加入一定量的吡啶，再將反應體系溫度降至65-75℃，逐滴加入一定量的異丙醇，有白色固體產物析出，投料完成后，將反應體系冷卻到-15℃至-5℃，然后進行抽濾，用0℃至5℃的異丙醇清洗產物，收集白色固體產物，干燥后即得3,5-雌甾二烯-3,17β-二醋酸酯純產品。

2.根據權利要求1所述的一種3,5-雌甾二烯-3,17β-二醋酸酯的制備方法，其特征在于：其中諾龍、一水合對甲苯磺酸、乙酸異丙酯、異丙烯基醋酸酯的質量比是(20-40):1:(110-120):(30-35)。

3.根據權利要求1所述的一種3,5-雌甾二烯-3,17β-二醋酸酯的制備方法，其特征在于：蒸出溶劑的量相當于諾龍的進料量。

4.根據權利要求1所述的一種3,5-雌甾二烯-3,17β-二醋酸酯的制備方法，其特征在于：吡啶的加入質量是諾龍的1-5％，優選的為2.5％。

5.根據權利要求1所述的一種3,5-雌甾二烯-3,17β-二醋酸酯的制備方法，其特征在于：異丙醇的加入質量是諾龍的1-3倍，優選的為1.57。

6.根據權利要求1所述的一種3,5-雌甾二烯-3,17β-二醋酸酯的制備方法，其特征在于：用TLC每隔30min檢測反應。

7.根據權利要求1所述的一種3,5-雌甾二烯-3,17β-二醋酸酯的制備方法，其特征在于：油浴鍋的溫度為120℃。

8.根據權利要求1所述的一種3,5-雌甾二烯-3,17β-二醋酸酯的制備方法，其特征在于：油浴加熱時，反應器底端浸沒在硅油中，浸沒深度為硅油高度高于反應器內反應液高度。

9.根據權利要求1所述的一種3,5-雌甾二烯-3,17β-二醋酸酯的制備方法，其特征在于：諾龍的純度為98％，一水合對甲苯磺酸的純度為99％，乙酸異丙酯純度為99％，異丙烯基醋酸酯的純度為99％，吡啶的純度為99.5％，異丙醇的純度為99.7％。

10.根據權利要求1所述的一種3,5-雌甾二烯-3,17β-二醋酸酯的制備方法，其特征在于：磁力攪拌器轉速為500轉/s。