[發(fā)明專利]一種有效的葉酸純化方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710560074.4
• 申請(qǐng)日: 2017-07-11
• 公開（公告）號(hào): CN109232574B
• 公開（公告）日: 2021-04-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張曉斌;易斌;王曙賓;羅麗蓮;肖艷皎;申全勝
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 北京斯利安藥業(yè)有限公司
• 主分類號(hào): C07D475/04
• 分類號(hào): C07D475/04
• 代理公司: 北京集佳知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11227
• 代理人: 趙青朵

1.一種葉酸的純化方法，其特征在于，葉酸粗品經(jīng)第一酸精制、堿精制后加入酸溶液進(jìn)行第二酸精制干燥得葉酸成品；

所述第二酸精制具體為堿精制濕品中加入酸溶液，攪拌下滴加酸溶液，升溫至35～45℃溶解至澄清后，攪拌25～35min，加水，攪拌25～35min，靜置40～80min，過濾后干燥；

第二酸精制的步驟中所述堿精制濕品與酸溶液的體積比為(35～50)：48；所述堿精制濕品與加入的水的體積比(7～10):120；

第二酸精制的步驟中所述酸溶液為45％～55％硫酸或18％～36％鹽酸。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的純化方法，其特征在于，所述第一酸精制具體為用酸溶液溶解葉酸粗品，并升溫溶解至澄清后，加入吸附劑，攪拌，過濾，濾液加入水，攪拌，靜置，過濾，獲得酸處理濕品；其中，所述酸溶液為硫酸、鹽酸中的至少一種；所述的吸附劑為活性炭、硅藻土、硅膠中的至少一種。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的純化方法，其特征在于，所述第一酸精制具體為葉酸粗品加入酸溶液，攪拌下滴加酸溶液，升溫至35～45℃溶解至澄清后，加入吸附劑，攪拌25～35min，過濾，濾液加水，攪拌25～35min，靜置40～80min，過濾，獲得酸處理濕品；其中，按g/ml計(jì)，所述葉酸粗品與酸溶液的質(zhì)量體積比為(2～4):4；所述吸附劑與葉酸粗品的質(zhì)量比為(0.5～1.5):45；按g/ml計(jì)，所述葉酸粗品與濾液加入的水的質(zhì)量體積比(4～8):100；所述酸溶液為45％～55％硫酸或18％～36％鹽酸。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的純化方法，其特征在于，所述堿精制具體為酸處理濕品加水?dāng)嚢瑁⑸郎兀脡A溶液調(diào)節(jié)pH至8.0～10.0，加入吸附劑，攪拌，過濾，得到堿精制濾液，濾液經(jīng)過調(diào)酸結(jié)晶，獲得堿精制濕品；其中，所述堿溶液為碳酸鈉、碳酸鉀、氨水、氫氧化鈉、氫氧化鉀中的至少一種；所述的吸附劑為活性炭、硅藻土、硅膠中的至少一種。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的純化方法，其特征在于，所述堿精制具體為在酸處理濕品中加水，攪拌升溫至75～85℃，用堿溶液調(diào)節(jié)pH至8.0～10.0，加入吸附劑，攪拌25～35min，過濾，得到堿精制濾液，濾液加溫至75～85℃，用酸溶液調(diào)節(jié)pH至3.0～4.0，降溫至65～75℃，離心，淋洗，獲得堿精制濕品；其中，按g/ml計(jì)，所述酸處理濕品與水的質(zhì)量體積比為(35～50):72；所述吸附劑與酸處理濕品的質(zhì)量比為1:(14～20)；所述堿溶液為5～15％碳酸鈉溶液、5～15％碳酸鉀溶液、5～15％氨水、5～15％氫氧化鈉溶液或5～15％氫氧化鉀溶液；所述酸溶液為3-8％稀硫酸、7-15％鹽酸或30-40％乙酸溶液。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的純化方法，其特征在于，第二酸精制的步驟中所述酸溶液為50％硫酸、45％硫酸、55％硫酸、25％鹽酸、18％鹽酸或36％鹽酸。

7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的純化方法，其特征在于，所述第一酸精制中，所述酸溶液為45％硫酸、50％硫酸、55％硫酸、18％鹽酸、25％鹽酸或36％鹽酸。

8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的純化方法，其特征在于，所述堿精制中，所述堿溶液為10％碳酸鈉溶液、10％碳酸鉀溶液、10％氨水、10％氫氧化鈉溶液或10％氫氧化鉀溶液；所述酸溶液為5％稀硫酸、10％鹽酸或35％乙酸溶液。