[發明專利]一種殼聚糖?乳酸?稀土配合物的制備方法在審
| 申請號: | 201710559542.6 | 申請日: | 2015-08-27 |
| 公開(公告)號: | CN107177008A | 公開(公告)日: | 2017-09-19 |
| 發明(設計)人: | 程先忠;趙勝軍;任瑩 | 申請(專利權)人: | 武漢輕工大學 |
| 主分類號: | C08B37/08 | 分類號: | C08B37/08 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 430023 湖北省*** | 國省代碼: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 聚糖 乳酸 稀土 配合 制備 方法 | ||
1.一種殼聚糖-乳酸-稀土配合物的制備方法,其特征在于:其包括以下步驟:
S1、制備鑭離子或者鈰離子前驅液:取鑭化合物La2O3、La2(CO3)3、LaCl3、La(Ac)3或者鈰化合物Ce2O3、Ce2(CO3)3、CeCl3、Ce(Ac)3用1 ~ 10%的醋酸溶解,加熱蒸發至含少量水,加入一定量的乙醇溶液制備成鑭離子前驅液或鈰離子前驅液;
S2、制備殼聚糖醋酸溶液:取殼聚糖粉用5%~ 10%的醋酸溶解,加入無水乙醇,并調節pH 至4.0 ~ 8.5,制備成含50%~90%乙醇的殼聚糖醋酸溶液;
S3、向S2 中得到殼聚糖醋酸溶液中,加入乳酸,在磁力攪拌下將S1 中得到的鑭離子前驅液或鈰離子前驅液緩慢加入,進行配合反應,得到配合液;
S4、將S3 中得到的配合液在冰水或旋轉蒸發的條件下進行蒸發,得到晶體,并在低溫或室溫下繼續攪拌10 ~ 24 小時,抽濾沉淀,用95%乙醇洗滌數次,得到殼聚糖-乳酸-鑭沉淀或者殼聚糖-乳酸-鈰沉淀,將殼聚糖-乳酸-鑭沉淀或者殼聚糖-乳酸-鈰沉淀在50 ~ 80℃真空條件下干燥,制得殼聚糖-乳酸-稀土配合物成品。
2.根據權利要求1 所述的殼聚糖-乳酸-稀土配合物的制備方法,其特征在于:S1中醋酸的百分比為5%。
3.根據權利要求1 所述的殼聚糖-乳酸-稀土配合物的制備方法,其特征在于:S2中利用5mmol·L-1的NaOH 溶液對pH 值進行調節。
4.根據權利要求3 所述的殼聚糖-乳酸-稀土配合物的制備方法,其特征在于:S2中殼聚糖醋酸溶液所含乙醇的百分比為90%。
5.根據權利要求1 所述的殼聚糖-乳酸-稀土配合物的制備方法,其特征在于:S3中加入的乳酸為0.1 ~ 1.0 g。
6.根據權利要求1 所述的殼聚糖-乳酸-稀土配合物的制備方法,其特征在于:S4中攪拌時間為24 小時,沉淀時間為6 ~ 12 小時,真空干燥溫度為80℃。
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