[發(fā)明專利]一種褐煤蠟酸鈣的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710559124.7
• 申請日: 2017-07-11
• 公開（公告）號: CN107163985B
• 公開（公告）日: 2019-01-04
• 發(fā)明（設計）人: 王克智;毛晨曦;李訓剛;張建軍;李向陽;蘇麗麗;張惠芳;王凱;王冉;代燕琴;劉鳳玉;張鴻宇;鞏翼龍;李少陽;王晨;崔凱
• 申請（專利權(quán)）人: 山西省化工研究所（有限公司）
• 主分類號: C10G73/38
• 分類號: C10G73/38
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發(fā)明公開了一種褐煤蠟酸鈣的制備方法，褐煤蠟酸鈣按以下質(zhì)量配料：褐煤蠟酸：100g；氫氧化鈣：7.6g；費托蠟鈉鹽離聚物：1?5g。褐煤蠟酸鈣的制備方法包括選擇上述的反應原料在高速攪拌機中混合3?5分鐘后加入捏合機中在適當?shù)臏囟认逻M行反應，當酸值下降到15 mg KOH/g以下時出料粉碎成產(chǎn)品。本發(fā)明工藝簡單，克服了由于褐煤蠟酸原料中存在部分酯不能使用復分解工藝，熔融法體系粘度高，設備要求高，加工成本高的缺陷。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種蠟混合物，具體涉及一種褐煤蠟酸鈣的制備方法。

背景技術(shù)

褐煤蠟酸鈣性能獨特，應用廣泛。作為長鏈脂肪酸鈣，可以中和聚烯烴中催化劑殘余物釋放出來的礦物酸；褐煤蠟酸鈣是對酸敏感的聚合物如聚甲醛的高效穩(wěn)定劑；與脂肪酸鈣如硬脂酸鈣相比，褐煤蠟酸鈣作為酸接受體的一個特別之處是其揮發(fā)性極低即使高溫下也如此；褐煤蠟酸鈣在聚酰胺中起成核作用，加快結(jié)晶速度，降低球晶尺寸，并且可以改善流動性和脫模性；用褐煤蠟酸鈣作成核劑時，在多數(shù)情況下不必要再添加其他潤滑劑和脫模劑；褐煤蠟酸鈣用在電器部件護套的環(huán)氧熱固性塑料上可以改善脫模并消除有機硅類脫模劑后處理可能出現(xiàn)的粘連問題。

工業(yè)褐煤蠟酸由85%的高碳蠟酸和15%未反應的蠟酯組成。高碳蠟酸由褐煤蠟水解分出的蠟酸，水解分出的蠟醇經(jīng)氧化變成的一元羧酸和約20%含羥基的蠟酸氧化后變成的二元羧酸這三部分組成。由于原料中含有15%左右未反應的蠟酯，如果使用復分解方法制備褐煤蠟酸鈣，體系粘度很大，反應難于完成，除水也非常困難。由于褐煤蠟酸鈣不是一種經(jīng)典的熔體，類似于玻璃，是一種存在單分子之間的無定形結(jié)構(gòu)，具有短程有序，熔體的粘度非常的高，一般不采用熔融法制備。由于受到原材料和合成工藝的限制，目前褐煤蠟酸鈣全球市場由科萊恩化學品公司壟斷。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種褐煤蠟酸鈣的制備方法，該制備方法的步驟如下：

步驟一：費托蠟離聚物的制備

將費托蠟加入到反應器中，通氮氣保護，升溫到140℃，滴加丙烯酸和二特丁基過氧化物，兩者的質(zhì)量比為10:1，滴加時間為4小時，加料完成后持續(xù)反應1小時，隨后抽真空30分鐘，真空度低于-0.08MPa，以除去未接枝上的單體，放空后，在此溫度下15分鐘內(nèi)將氫氧化鈉粉末加入反應器，激烈攪拌以確保氫氧化鈉粉末不結(jié)團，升溫至165℃反應30分鐘后抽真空30分鐘，真空度低于-0.08MPa，放料得到費托蠟離聚物。

步驟二：備料，原料按以下質(zhì)量準備

褐煤蠟酸：100g；

氫氧化鈣：7.6g；

費托蠟離聚物：1﹣5g；

步驟三：將上述的原料在高速攪拌機中混合3﹣5分鐘后加入捏合機中反應60﹣90分鐘后，出料得到褐煤蠟酸鈣。

作為優(yōu)選的，褐煤蠟酸的酸值大于130 mg KOH/g。

作為優(yōu)選的，所述褐煤蠟酸的酸值通過紅外測定。

作為優(yōu)選的，氫氧化鈣純度大于95%。

作為優(yōu)選的，費托蠟離聚物為費托蠟鈉鹽離聚物。

作為優(yōu)選的，高速攪拌機工作溫度為室溫，捏合機工作溫度為130﹣140℃。

作為優(yōu)選的，褐煤蠟酸鈣的酸值通過紅外測定。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：我們在實驗中發(fā)現(xiàn)在熔融法制備褐煤蠟酸鈣的過程中添加費托蠟離聚物既可以作為反應體系的催化劑，又可以大大降低反應體系的熔體粘度。通過將褐煤蠟酸、氫氧化鈣和費托蠟離聚物在高速攪拌器中混合，然后加入到捏合機中在130﹣140℃下反應60﹣90分鐘就能生產(chǎn)出合格的產(chǎn)品。本發(fā)明工藝簡單，克服了由于褐煤蠟酸原料中存在部分酯不能使用復分解工藝，熔融法體系粘度高，設備要求高，加工成本高的缺陷。