[發(fā)明專利]膽固醇標(biāo)準(zhǔn)品的純化方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201710557032.5 | 申請日： | 2017-07-10 |
| 公開（公告）號： | CN107245090A | 公開（公告）日： | 2017-10-13 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 張磊;陳菊玲 | 申請（專利權(quán)）人： | 天津阿爾塔科技有限公司 |
| 主分類號： | C07J9/00 | 分類號： | C07J9/00 |
| 代理公司： | 天津濱海科緯知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司12211 | 代理人： | 孫曉鳳 |
| 地址： | 300457 天津市濱海新區(qū)經(jīng)濟(jì)*** | 國省代碼： | 天津;12 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 膽固醇 標(biāo)準(zhǔn) 純化 方法 | ||
1.膽固醇標(biāo)準(zhǔn)品的純化方法，其特征在于，主要包括以下步驟：
(一)將膽固醇進(jìn)行溴化，得到中間體二溴膽固醇；
(二)中間體二溴膽固醇經(jīng)鋅粉還原得到膽固醇；
反應(yīng)路線如下：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的膽固醇標(biāo)準(zhǔn)品的純化方法，其特征在于，主要包括以下步驟：
(一)溴化制備中間體二溴膽固醇
將膽固醇溶解于甲基叔丁基醚和冰乙酸的混合溶劑中，攪拌下滴加液溴，滴加結(jié)束后攪拌反應(yīng)；
(二)還原二溴膽固醇制備膽固醇
將步驟(一)制備的二溴膽固醇溶解于甲基叔丁基醚中，加入一定量的冰乙酸，再加入活化鋅粉，攪拌反應(yīng)，還原得到膽固醇。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的膽固醇標(biāo)準(zhǔn)品的純化方法，其特征在于，所述步驟(一)中滴加液溴時間為0.5-3小時，滴加結(jié)束后攪拌反應(yīng)1h；滴加液溴溫度為25-35℃。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的膽固醇標(biāo)準(zhǔn)品的純化方法，其特征在于，所述步驟(一)中，所用溶劑甲基叔丁基醚的加入量為每克膽固醇加入5-10ml甲基叔丁基醚。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的膽固醇標(biāo)準(zhǔn)品的純化方法，其特征在于，所述步驟(一)中，所用溶劑冰乙酸的加入量為每克膽固醇加入1-7ml冰乙酸。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的膽固醇標(biāo)準(zhǔn)品的純化方法，其特征在于，所述步驟(一)中，膽固醇和液溴的摩爾比為膽固醇：液溴＝1:(1-1.3)。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的膽固醇標(biāo)準(zhǔn)品的純化方法，其特征在于，所述步驟(二)中，所用溶劑甲基叔丁基醚的加入量為每克二溴膽固醇加入7-10ml甲基叔丁基醚。
8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的膽固醇標(biāo)準(zhǔn)品的純化方法，其特征在于，所述步驟(二)中，二溴膽固醇和鋅粉的摩爾比為二溴膽固醇：鋅粉＝1:(1-1.5)。
9.根據(jù)權(quán)利要求2所述的膽固醇標(biāo)準(zhǔn)品的純化方法，其特征在于，所述步驟(二)中，加入鋅粉的反應(yīng)溫度為25-35℃，反應(yīng)時間0.5-4小時。
10.根據(jù)權(quán)利要求2所述的膽固醇標(biāo)準(zhǔn)品的純化方法，其特征在于，使用的鋅粉要用稀鹽酸活化。
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