[發(fā)明專利]一種D?甘露醇alpha晶型的制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710556286.5
• 申請(qǐng)日: 2017-07-10
• 公開（公告）號(hào): CN107245027A
• 公開（公告）日: 2017-10-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 蘇偉怡;柳江曼;王洪海;李春利;賈娜
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 河北工業(yè)大學(xué)
• 主分類號(hào): C07C29/76
• 分類號(hào): C07C29/76;C07C29/78;C07C31/26
• 代理公司: 天津翰林知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙)12210
• 代理人: 趙鳳英

1.一種D-甘露醇alpha晶型的制備方法，其特征為該方法包括以下步驟：

（1）將過濾后的D-甘露醇飽和溶液，置入第一反應(yīng)器中恒溫保存；所述的D-甘露醇的晶型為beta晶型；飽和溶液的溫度為20℃至40℃；

（2）在第二反應(yīng)器中加入溶析劑無水乙醇，保持-10℃至-5℃的恒定溫度，攪拌；

（3）將第一反應(yīng)器中的D-甘露醇飽和溶液滴加到第二反應(yīng)器中攪拌下的溶析劑中，滴加時(shí)間為10min~300min；滴加完成后保持溫度在-10℃至-5℃范圍內(nèi)，繼續(xù)攪拌15min~60min，得到晶漿；

其中，體積比溶析劑：滴加的D-甘露醇飽和溶液=2~3:1；

（4）反應(yīng)結(jié)束后，將第二反應(yīng)器中的晶漿過濾，濾餅真空干燥得到alpha晶型的D-甘露醇。

2.如權(quán)利要求1所述的D-甘露醇alpha晶型的制備方法，其特征為所述的步驟（2）中攪拌速率為250r/min-450r/min。

3.如權(quán)利要求1所述的D-甘露醇alpha晶型的制備方法，其特征為所述的步驟（3）中攪拌速率同步驟（2）中的攪拌速率相同。

4.如權(quán)利要求1所述的D-甘露醇alpha晶型的制備方法，其特征為所述的步驟（4）中真空干燥箱的真空度為0.05MPa至0.2MPa，干燥溫度為40℃至50℃，干燥時(shí)間為12h至30h。