[發明專利]一種受阻酚類抗氧劑及其合成方法

有效

• 申請號: 201710555101.9
• 申請日: 2017-07-07
• 公開（公告）號: CN107245040B
• 公開（公告）日: 2018-03-02
• 發明（設計）人: 李翠勤;王俊;施偉光;于翠艷;郭蘇月;孫鵬;張娜;王嘉明;于彥龍;王玉如
• 申請（專利權）人: 東北石油大學
• 主分類號: C07C235/38
• 分類號: C07C235/38;C07C231/02;B01J27/232;C08K5/20
• 代理公司: 北京至臻永信知識產權代理有限公司11568
• 代理人: 董鵬,唐維寧

1.一種下式結構(I)所示的受阻酚類抗氧劑的合成方法，

所述方法包括：在固體負載堿性催化劑存在下，下式(II)化合物與下式(III)化合物在有機溶劑中進行反應，反應經后處理，從而得到所述式(I)化合物，

所述固體負載堿性催化劑是按照如下步驟制備的：

S1：將粒度為30-40μm的磷灰石粉末加入到強堿水溶液中，充分攪拌40-50分鐘，然后用去離子水充分洗滌，直至洗出液為中性，并充分干燥，得到堿處理磷灰石粉末；將所述堿處理磷灰石粉末于400-500℃下煅燒55-65分鐘，然后自然冷卻到室溫，并充分研磨，得到粒度為10-20μm的處理磷灰石粉末；

S2：配制摩爾濃度為1-2mol/L的碳酸鉀水溶液，將所述處理磷灰石粉末浸泡于所述碳酸鉀水溶液中，并在微波功率600W下微波處理60-70分鐘，然后過濾，將所得固體順次用無水乙醇、去離子水各洗滌2-3次，真空干燥完全，最后于450±20℃下煅燒55-65分鐘，自然冷卻，得到第一浸漬粉末；

S3：配制摩爾濃度為0.4-0.8mol/L的氟化銫水溶液，使用等體積浸漬法將所述第一浸漬粉末浸漬于所述氟化銫水溶液中，直至最終所得固體負載堿性催化劑中所負載的碳酸鉀和氟化銫的摩爾比為1:0.2-0.4；浸漬完成后，過濾，所得固體用去離子水充分洗滌2-3次，最后于120-140℃下真空干燥完全，即得所述固體負載堿性催化劑。

2.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于：在所述步驟S3中，使用等體積浸漬法將所述第一浸漬粉末浸漬于所述氟化銫水溶液中，直至最終所得固體負載堿性催化劑中所負載的碳酸鉀和氟化銫的摩爾比為1:0.3。

3.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于：在所述步驟S1中，所述強堿性水溶液為NaOH水溶液或KOH水溶液，該強堿性水溶液的摩爾濃度為3-4mol/L。

4.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于：在所述步驟S1中，所述磷灰石粉末與所述強堿水溶液的質量比為1:4-5。

5.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于：在所述步驟S2中，以質量克計的所述處理磷灰石粉末與以體積毫升計的碳酸鉀水溶液的比為1:3.5-5。

6.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于：在所述步驟S3中，所配制氟化銫水溶液的摩爾濃度為0.4-0.8mol/L。

7.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述式(II)化合物與所述式(III)化合物的摩爾比為3-6:1。

8.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述式(II)化合物與所述固體負載堿性催化劑的質量比為1:0.1-0.2。

9.根據權利要求1-8任一項所述的合成方法，其特征在于：反應溫度為60-80℃；反應時間為15-35小時。