[發(fā)明專利]一種磁性石墨烯基氧化鋅納米復(fù)合材料的制備方法

在審

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• 申請日: 2017-07-08
• 公開（公告）號: CN107362803A
• 公開（公告）日: 2017-11-21
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張麗園;姜菲;劉蓮;王傳虎;呂長鵬;盛蒂
• 申請（專利權(quán)）人: 蚌埠學(xué)院
• 主分類號: B01J23/80
• 分類號: B01J23/80;C02F9/12;H01F1/01;C02F101/30
• 代理公司: 安徽省蚌埠博源專利商標(biāo)事務(wù)所34113
• 代理人: 楊晉弘

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種高效的新型污水處理劑的制備方法，具體地說是一種磁性石墨烯基氧化鋅納米復(fù)合材料的制備方法，該復(fù)合材料具有高分散性能、高效光催化性能、高效磁分離性能和可循環(huán)利用的有點(diǎn)。本發(fā)明還涉及該復(fù)合材料在污水處理中的應(yīng)用。

背景技術(shù)

隨著經(jīng)濟(jì)的高速發(fā)展，水污染問題日益突出，水體污染在加劇了水資源短缺的同時，給環(huán)境保護(hù)帶來了嚴(yán)峻的考驗。水體污染物來源較廣，除了冶煉、電池、電鍍以及金屬加工等行業(yè)排放的Pb²⁺、Cd²⁺和Cu²⁺等重金屬離子外；造紙、印刷、紡織和皮革等行業(yè)排放的甲基紫(MV)、孔雀石綠(MG)、亞甲基藍(lán)(MB)等有機(jī)污染物尤為嚴(yán)重，這些污染物在水中存在范圍廣、時間長、處理難度大。目前，水環(huán)境污染給人民群眾的日常生活和身體健康造成嚴(yán)重威脅，改善用水條件，加強(qiáng)水體污染治理，已是刻不容緩。

污水處理方法主要有膜分離法、沉淀法、氧化還原法、光催化降解法等。其中光催化降解法具有經(jīng)濟(jì)、環(huán)保、高效的特點(diǎn)，為水污染的治理提出一條全新的途徑。氧化鋅是一種可降解有機(jī)污染物的N型半導(dǎo)體氧化物，可在紫外光激發(fā)條件下發(fā)生光催化反應(yīng)而催化氧化降解有毒有機(jī)污染物，具有良好的生物相容性，制備成本低，因此被認(rèn)為是極具應(yīng)用前景的高活性光催化劑之一。然而以往的研究表明若要提高其光降解效率，需要實(shí)現(xiàn)如下要求：（1）有效轉(zhuǎn)移和分離光激發(fā)產(chǎn)生的光激發(fā)子；（2）提高光催化系統(tǒng)對有機(jī)污染物的吸附能力（相互作用力）；（3）要有合適的基體來固定或者支撐半導(dǎo)體金屬氧化物的物理結(jié)構(gòu)。石墨烯是一種具有單原子層二維蜂窩狀晶格結(jié)構(gòu)的新型碳納米材料，自2004年被發(fā)現(xiàn)以來已成為了材料學(xué)、化學(xué)、物理學(xué)等學(xué)科領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)。石墨烯擁有許多新奇的特性，如：極高的電子遷移率、楊氏模量、熱導(dǎo)率和比表面積(理論值2630 m²/g)等，這些特性使得石墨烯在眾多領(lǐng)域有著廣泛潛在的應(yīng)用。其優(yōu)良的光電效應(yīng)、熱穩(wěn)定性和高比表面積，使其有望成為最優(yōu)良的載體材料（喬玉林等，材料導(dǎo)報，2013, 27 (10) : 34-38）。將氧化鋅與石墨烯復(fù)合，可以利用石墨烯增強(qiáng)電荷的傳輸性能同時，還可以利用其大比表面提高對有機(jī)污染物的吸附能力，可顯著改善氧化鋅的光催化性能（周訊，合肥工業(yè)大學(xué)博士論文，2013）。

目前，石墨烯基氧化鋅納米復(fù)合材料主要采用常規(guī)石墨烯基納米復(fù)合材料的制備方法，在作為污水處理劑時，存在的問題除了回收再利用困難外，其主要問題是石墨烯片層間有較強(qiáng)的范德華力相互作用，使得石墨烯容易發(fā)生團(tuán)聚，不能較好地完成光電子的轉(zhuǎn)移、對有機(jī)污染物的吸附以及氧化鋅光催化納米粒子的載體作用，最終導(dǎo)致石墨烯基氧化鋅納米復(fù)合材料的綜合性能不高，這極大的限制了石墨烯基氧化鋅納米復(fù)合材料作為的應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種磁性石墨烯基氧化鋅納米復(fù)合材料的制備方法，以解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的石墨烯容易發(fā)生團(tuán)聚，不能較好地完成光電子的轉(zhuǎn)移、對有機(jī)污染物的吸附以及氧化鋅光催化納米粒子的載體作用，最終導(dǎo)致石墨烯基氧化鋅納米復(fù)合材料的綜合性能不高的缺點(diǎn)。本發(fā)明另一目的就是提供了一種磁性石墨烯基氧化鋅納米復(fù)合材料在污水處理中的應(yīng)用。

本發(fā)明首先用有機(jī)小分子對石墨烯進(jìn)行磺化改性得到高分散性能的磺化石墨烯基體材料；然后以該功能化的石墨烯和鐵、鈷離子為原料，用共沉淀法得到具有磁性能石墨烯（C_OFe₂O₄/GN）納米復(fù)合材料；最后再以該磁性石墨烯和六水合硝酸鋅為原料，采用水熱法制備具有高分散性能的磁性石墨烯基氧化鋅（ZnO/C_OFe₂O₄/GN）納米復(fù)合材料。

本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：

一種磁性石墨烯基氧化鋅納米復(fù)合材料的制備方法，包括如下步驟：

（1）高分散性磺化石墨烯的制備：

①將60mg氧化石墨烯分散于60mL去離子水中，超聲分散均勻后得到濃度為1mg/mL的氧化石墨烯懸浮液；

②將42mg亞硝酸鈉溶于25 g水中得到亞硝酸鈉水溶液，冷卻到0~5 ℃后，加入110 mg對氨基苯磺酸和1 mL濃度為1 mol/L 的HCl水溶液，在冰水浴條件下反應(yīng)30分鐘，制得芳基重氮鹽；

③將320-400 mg硼氫化鈉溶于15-20 mL水中，得到硼氫化鈉水溶液；