[發明專利]一種磁性石墨烯基氧化鋅納米復合材料的制備方法

在審

• 申請號: 201710553499.2
• 申請日: 2017-07-08
• 公開（公告）號: CN107362803A
• 公開（公告）日: 2017-11-21
• 發明（設計）人: 張麗園;姜菲;劉蓮;王傳虎;呂長鵬;盛蒂
• 申請（專利權）人: 蚌埠學院
• 主分類號: B01J23/80
• 分類號: B01J23/80;C02F9/12;H01F1/01;C02F101/30
• 代理公司: 安徽省蚌埠博源專利商標事務所34113
• 代理人: 楊晉弘

1.一種磁性石墨烯基氧化鋅納米復合材料的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

（1）高分散性磺化石墨烯的制備：

①將60mg氧化石墨烯分散于60mL去離子水中，超聲分散均勻后得到濃度為1 mg/mL的氧化石墨烯懸浮液；

②將42mg亞硝酸鈉溶于25 g水中得到亞硝酸鈉水溶液，冷卻到0~5 ℃后，加入110 mg對氨基苯磺酸和1 mL濃度為1 mol/L 的HCl水溶液，在冰水浴條件下反應30分鐘，制得芳基重氮鹽；

③將320-400 mg硼氫化鈉溶于15-20 mL水中，得到硼氫化鈉水溶液；用5 wt%的碳酸鈉水溶液將步驟①配制的氧化石墨烯懸浮液的pH值調節為9-10，然后加入上述硼氫化鈉水溶液，攪拌均勻，于75-85 ℃攪拌反應1-2小時，反應結束后冷卻到室溫，超聲剝離10-30分鐘，隨后在攪拌下滴加步驟②制得的芳基重氮鹽，依次在冰水浴和室溫條件下各反應1-3小時，反應完成后用去離子水透析至pH為7，再超聲處理15-30分鐘，得到磺化石墨烯水溶液；

（2）磁性石墨烯的制備：

按照Co²⁺與Fe³⁺摩爾比為2:1的比例，將上述比例配合量的CoCl₂·6H₂O和FeCl₃·6H₂O加入到去離子水中得到混合液，按照混合液中含有的FeCl3·6H2O與磺化石墨烯的質量比為2-5：1的比例；將所需混合液加入到步驟（1）得到的磺化石墨烯中水溶液中得到石墨烯混合液，再用質量濃度為15%-30%的氨水將石墨烯混合液的pH值調節為≥11，隨后將石墨烯混合液轉入反應釜中，超聲處理15-30分鐘后于100-150 ℃反應3-5小時，反應結束后冷卻至室溫，經無水乙醇、水洗滌后得到磁性石墨烯；

（3）磁性石墨烯基氧化鋅納米復合材料的制備：

按照六水合硝酸鋅與磁性石墨烯的質量比為20-1：1的比例，將上述比例配合量的六水合硝酸鋅加入到步驟（2）中得到的磁性石墨烯水溶液中，用25%的濃氨水調節pH至11，超聲分散1小時后，將所得混合液加入高壓反應釜中，在160 ℃-200 ℃下，水熱反應10-12小時，然后將該混合溶液冷卻至室溫，再用水和無水乙醇洗滌，得到高分散性的磁性石墨烯基氧化鋅納米復合材料。

2.如權利要求1制備的一種磁性石墨烯基氧化鋅納米復合材料在污水處理中的應用，其特征在于包括如下步驟：

向含亞甲基藍或甲基橙有機染料的水溶液中加入上述磁性石墨烯基氧化鋅納米復合材料，所述磁性石墨烯基氧化鋅納米材料與有機污染物的質量比為80-120：1；振蕩15-30分鐘，使有機污染物與磁性石墨烯基氧化鋅納米復合材料達到吸附和脫附平衡后，用波長365nm的紫外光照射1.5-3小時，對水中的有機染料進行光降解，然后用磁鐵對混合溶液中的磁性石墨烯基氧化鋅納米復合材料進行磁性分離，回收再利用。