[發明專利]一種堿性橙Ⅱ標準物質的制備方法和應用

有效

• 申請號: 201710552896.8
• 申請日: 2017-07-07
• 公開（公告）號: CN107192591B
• 公開（公告）日: 2018-08-07
• 發明（設計）人: 周瑾艷;陳玲;陳明祎;尹強;許俊斌;陳瑞歡;周陽;朱啟樂;張桂軍;毛沅文
• 申請（專利權）人: 廣東省計量科學研究院（華南國家計量測試中心）
• 主分類號: G01N1/28
• 分類號: G01N1/28;G01N30/06;G01N30/74
• 代理公司: 北京商專永信知識產權代理事務所(普通合伙) 11400
• 代理人: 許春蘭;李彬彬

1.一種堿性橙Ⅱ標準物質的制備方法，其特征在于，以體積比為4~5：1的乙醇-水溶液作為溶劑溶解原料堿性橙Ⅱ，加熱50℃~80℃使其溶解后，分次加入體積比為1：1的乙醇-水溶液，每次10 mL ~15 mL，同時不斷攪拌，持續保溫在75℃~85℃，持續保溫的時間為0.3h～0.5h，熱過濾后，將濾液冷卻室溫，隨后放置4℃的條件下進行重結晶，結晶體過濾后，置于60℃條件下干燥，經研磨過篩，混勻、干燥后即得候選堿性橙Ⅱ標準物質；

純度分析：采用液相色譜-面積歸一化法對候選堿性橙Ⅱ標準物質進行純度分析，確認其純度是否不低于99.2%；

結構鑒定：進行紅外分析、高分辨率質譜實驗，對候選堿性橙Ⅱ標準物質進行結構鑒定，確認該候選標準物質是否是堿性橙Ⅱ；

均勻性檢驗：從已經分裝好并編上號碼的候選堿性橙Ⅱ標準物質中按照頭尾、中間編號隨機抽取不少于15瓶樣品，準確稱量抽取的樣品10 mg，配制成溶液，采用液相色譜-面積歸一化法測定純度；每瓶樣品平行進樣3次，每次測量的平均值作為均勻性評價的結果，然后對其進行統計學分析，確認樣品測量結果在統計學上是否顯著，并確認候選堿性橙Ⅱ標準物質是否均勻；

穩定性檢驗：將候選堿性橙Ⅱ標準物質樣品分別置于60±5℃的培養箱中和4±1℃常規儲存條件下保存一個星期，并置于4±1℃常規儲存條件下保存30個月，判斷是否有不穩定性，以及穩定性是否達標；

不確定度分析：對候選堿性橙Ⅱ標準物質樣品進行定值實驗引入的不確定度、堿性橙Ⅱ標準物質不均勻產生的不確定度和堿性橙Ⅱ標準物質不穩定產生的不確定度分析；

若純度分析、結構鑒定、均勻性檢驗、穩定性檢驗和不確定度分析均滿足要求，則制得堿性橙Ⅱ標準物質。

2.根據權利要求1所述的堿性橙Ⅱ標準物質的制備方法，其特征在于，溶解原料堿性橙Ⅱ時，乙醇-水溶液的體積比為4：1。

3.根據權利要求1所述的堿性橙Ⅱ標準物質的制備方法，其特征在于，重結晶的時間為8h～12h。

4.一種可用于標準物質的堿性橙Ⅱ溶液，其特征在于，是由權利要求1至3任一項所述方法獲得的堿性橙Ⅱ標準物質制得。

5.權利要求1至3任一項所述方法獲得的堿性橙Ⅱ標準物質作為標準物質的應用。

6.權利要求1至3任一項所述方法獲得的堿性橙Ⅱ標準物質在檢測堿性橙Ⅱ中的應用。