[發(fā)明專利]一種甲殼素-兩親離子/季銨鹽天然敷料及其制備方法與應(yīng)用有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201710552718.5 | 申請日： | 2017-07-07 |
| 公開（公告）號： | CN107137761B | 公開（公告）日： | 2020-06-12 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 周代君;羅高興;邢夢秋;吳軍 | 申請（專利權(quán)）人： | 中國人民解放軍第三軍醫(yī)大學(xué)第一附屬醫(yī)院 |
| 主分類號： | A61L26/00 | 分類號： | A61L26/00 |
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| 地址： | 400038 重*** | 國省代碼： | 重慶;50 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 甲殼素 離子 銨鹽 天然 敷料 及其 制備 方法 應(yīng)用 | ||
1.一種甲殼素-兩親離子/季銨鹽天然敷料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
步驟1、預(yù)處理：將貝殼浸入HCl溶液中3天，制備得到預(yù)處理后的貝殼；
步驟2、合成抗菌單體：將N-(2-(丙烯酰氧基)乙基)-N，N-二甲基溶于乙腈，得到N-(2-(丙烯酰氧基)乙基)-N，N-二甲基的乙腈溶液，然后向N-(2-(丙烯酰氧基)乙基)-N，N-二甲基的乙腈溶液中加入己基溴并進(jìn)行攪拌處理，然后使用真空過濾進(jìn)行過濾，在冷凍干燥后得到白色固體，即為抗菌單體N-(2-(丙烯酰氧基)乙基)-N，N-二甲基己基-1-銨；
步驟3、制備凍干貝殼：將氨丙基硅油加入到稀酸性酸和乙醇溶液的混合物中，得到混合溶液，然后將預(yù)處理后的貝殼浸入混合溶液中浸泡；用水洗浸泡后的貝殼15次，然后進(jìn)行凍干，制備得到凍干貝殼；
步驟4、具有抗菌表面的殼的制備：將N,N-二甲基甲酰胺、N-(2-(丙烯酰氧基)乙基)-N，N-二甲基和gEDC-HCl加入燒杯中，然后將凍干貝殼浸入混合物中，浸泡3天；然后使用N,N-二甲基甲酰胺和水清洗凍干貝殼，凍干后得到RAFT-shell；將RAFT-shell浸入N，N-二甲基甲酰胺、抗菌單體和偶氮二異丁腈的溶液中，然后使用N2將混合物脫氣，過夜反應(yīng)；然后使用N，N-二甲基甲酰胺和水清洗反應(yīng)后的貝殼并進(jìn)行凍干處理，得到具有抗菌表面的殼；
步驟5、具有抗粘連表面的殼的制備：將N,N-二甲基甲酰胺、2,2,3,3,4,4,4-七氟丙烯酸酯和偶氮二異丁腈攪加入燒瓶，拌均勻后泡入RAFT-shell，冰鎮(zhèn)條件下N2除氣，然后將燒瓶放入反應(yīng)過夜；反應(yīng)結(jié)束后用氯仿、N，N-二甲基甲酰胺和水依次清洗殼并凍干，制備得到甲殼素+雙親離子材料；
步驟6、甲殼素-兩親離子/季銨鹽天然敷料的制備：將N,N-二甲基甲酰胺，2,2,3,3,4,4,4-七氟丙烯酸酯和偶氮二異丁腈混合攪拌，然后加入甲殼素+雙親離子材料，冰鎮(zhèn)條件下N2除氣，然后將燒瓶放入反應(yīng)過夜；反應(yīng)結(jié)束后用氯仿、N，N-二甲基甲酰胺和水依次清洗殼并凍干，即為甲殼素-兩親離子/季銨鹽天然敷料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的甲殼素-兩親離子/季銨鹽天然敷料的制備方法，其特征在于，步驟1中的HCl溶液的質(zhì)量濃度為3％-8％。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的甲殼素-兩親離子/季銨鹽天然敷料的制備方法，其特征在于，步驟2中的N-(2-(丙烯酰氧基)乙基)-N，N-二甲基的乙腈溶液的質(zhì)量濃度為10％-20％；N-(2-(丙烯酰氧基)乙基)-N，N-二甲基與己基溴的摩爾比為1:1-1:1.5；攪拌處理溫度為75-85℃，攪拌處理時間為12-20小時，攪拌處理轉(zhuǎn)速為50-80r/min；真空過濾溫度為35-40℃，真空過濾時間為45-75min；冷凍干燥溫度為-25℃--15℃，冷凍干燥時間為45-75min。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的甲殼素-兩親離子/季銨鹽天然敷料的制備方法，其特征在于，步驟3中的稀酸性酸的體積濃度為8％-12％；氨丙基硅油、稀酸性酸和乙醇的體積比為1-5：4-8:100；浸泡時間為12-18分鐘。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的甲殼素-兩親離子/季銨鹽天然敷料的制備方法，其特征在于，步驟4中的N,N-二甲基甲酰胺、N-(2-(丙烯酰氧基)乙基)-N，N-二甲基和gEDC-HCl的配比為10ml：36.4g:28.7g；N，N-二甲基甲酰胺、抗菌單體和偶氮二異丁腈的配比為8-12ml：0.1-0.3g：8-12mg；脫氣時間為15-25分鐘，反應(yīng)溫度為55-65℃。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的甲殼素-兩親離子/季銨鹽天然敷料的制備方法，其特征在于，步驟6中的N，N-二甲基甲酰胺，2,2,3,3,4,4,4-七氟丙烯酸酯和偶氮二異丁腈的配比為8-12ml：0.1-0.3g：8-12mg；脫氣時間為15-25分鐘，反應(yīng)溫度為55-65℃。
7.一種由權(quán)利要求1-6中任一權(quán)利要求所述的制備方法制備得到的甲殼素-兩親離子/季銨鹽天然敷料。
8.一種由權(quán)利要求7所述的甲殼素-兩親離子/季銨鹽天然敷料在制備治療創(chuàng)面愈合藥物中的應(yīng)用。
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