[發明專利]一種連續電子離子快速導電鈣鈦礦鈉離子電池負極材料及其制備方法

在審

• 申請號: 201710550966.6
• 申請日: 2017-06-29
• 公開（公告）號: CN107403922A
• 公開（公告）日: 2017-11-28
• 發明（設計）人: 水淼
• 申請（專利權）人: 寧波吉電鑫新材料科技有限公司
• 主分類號: H01M4/38
• 分類號: H01M4/38;H01M4/48;H01M4/525;H01M10/0525
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種連續電子離子快速導電鈣鈦礦鈉離子電池負極材料，其特征為：組成為Na_0.7Ca_0.1Li_0.2W_0.8Sb_0.2O₃，制備過程為將四水合硝酸鈣、硝酸鈉、硝酸鋰、水合偏鎢酸銨、醋酸銻按照化學計量式Na_0.7Ca_0.1Li_0.2W_0.8Sb_0.2O₃混合，加入物質的量為總金屬離子物質的量5-10倍的檸檬酸并加水攪拌均勻形成總金屬離子濃度為1.0-2.5mol·L^-1的初始水溶液；將6g丙烯酰胺/100mL水量的丙烯酰胺及1gN，N’-亞甲基雙丙烯酰胺/100mL水量的N，N’-亞甲基雙丙烯酰胺與水混合溶解，溶液中丙烯酰胺的物質的量是初始水溶液中總金屬離子物質的量的0.5-1.2倍；使用聚四氟乙烯攪拌槳以1500rpm-2000rpm的速度攪拌5-15分鐘后將其以5-10℃/分鐘的速度上升到75-85℃并保持該溫度直到成為膠凍狀的凝膠；將形成的凝膠在低溫高真空度的環境中干燥，該干燥過程采用目前市場上的成品冷凍干燥機，將凝膠放入冷凍干燥機樣品盤中啟動制冷機，待樣品盤上凝膠溫度降低到零下45-零下50℃，開啟真空泵提高真空度，待系統內氣體壓力降低至25-35Pa以下，開啟隔板溫度控制開始脫水干燥，其他操作參數采取機器預設值，待體系內氣壓穩定干燥結束后，將干燥后的凝膠放入初始水溶液中，靜置10-20分鐘，然后以5-10℃/分鐘的速度上升到75-90℃并在此溫度下恒溫1-3小時，然后將其放入80℃-120℃干燥箱內干燥10-20小時后放入管式爐中，在空氣氣氛中以2-10℃/分鐘的速度升溫到300-400℃并在此溫度下保持0.5-1小時，而后在氬氣氣氛中以2-10℃/分鐘的速度升溫到400-550℃并在此溫度下保持2-4小時后繼續在氬氣氣氛中以2-10℃/分鐘的速度升溫到800-950℃并在此溫度下保持4-10小時，制得該連續電子離子快速導電鈣鈦礦鈉離子電池負極材料。