[發明專利]鎳鐵羥基氧化物修飾釩酸鉍光電極及其制備方法、應用

有效

• 申請號: 201710550371.0
• 申請日: 2017-07-07
• 公開（公告）號: CN107324441B
• 公開（公告）日: 2019-08-20
• 發明（設計）人: 張曉凡;張炳雁;孔維倩;張守仁;楊保成
• 申請（專利權）人: 黃河科技學院
• 主分類號: C02F1/30
• 分類號: C02F1/30;C02F1/461;C02F1/72
• 代理公司: 鄭州聯科專利事務所(普通合伙) 41104
• 代理人: 時立新

1.一種鎳鐵羥基氧化物修飾釩酸鉍光電極的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）以導電玻璃為工作電極，鉑片為對電極，Ag/AgCl為參比電極構成三電極體系，以含硝酸鉍和碘化鉀的水溶液與對苯醌的乙醇溶液的混合液作為電解液，于-0.1±0.02V（vs.Ag/AgCl）的電位沉積250～350秒，將工作電極取出，洗滌、干燥，得到碘氧化鉍電極；

（2）在步驟（1）所得碘氧化鉍電極沉積有碘氧化鉍的表面上均勻涂覆乙酰丙酮氧釩的二甲基亞砜溶液，然后升溫至400～500℃，恒溫保持1.5～2.5小時，冷卻至室溫，用堿溶液浸泡后，清洗、干燥，得到釩酸鉍光電極；

（3）以步驟（2）所得釩酸鉍光電極為工作電極，鉑片為對電極，Ag/AgCl為參比電極構成三電極體系，以含有4.25～5.5mmol/L三氯化鐵、2.5～3.75mmol/L氯化鎳、4.5～5.5mmol/L氟化鈉、0.08～0.12mol/L氯化鉀和0.98～1.02mol/L過氧化氫的水溶液為電解液，采用循環伏安法從-0.45±0.05V到0.4±0.05V（vs.Ag/AgCl）的電位區間，以180～220mV/s的掃速循環掃1～20圈，然后取出工作電極，經洗滌、干燥，即得；

步驟（1）中所述電解液是由含硝酸鉍和碘化鉀的水溶液與對苯醌的乙醇溶液按照體積比10：3 ～5混勻而成；其中，含硝酸鉍和碘化鉀的水溶液中硝酸鉍的濃度為0.03～0.05mol/L、碘化鉀的濃度為0.03～0.05mol/L，對苯醌的乙醇溶液中對苯醌的濃度為0.20～0.25mol/L；

步驟（1）中所述導電玻璃為氟摻雜氧化錫導電玻璃，厚度為2.2mm，電阻為14 Ω，透光率為90%。

2.根據權利要求1所述鎳鐵羥基氧化物修飾釩酸鉍光電極的制備方法，其特征在于：步驟（2）中所述乙酰丙酮氧釩的二甲基亞砜溶液中乙酰丙酮氧釩的濃度為0.15～0.25mol/L。

3.根據權利要求1所述鎳鐵羥基氧化物修飾釩酸鉍光電極的制備方法，其特征在于：步驟（2）中所述升溫采用溫控鈦基板加熱臺，控制升溫速率為1.5～3℃/分鐘。

4.根據權利要求1所述鎳鐵羥基氧化物修飾釩酸鉍光電極的制備方法，其特征在于：步驟（1）中干燥、步驟（2）中干燥及步驟（3）中干燥均采用氮氣吹干。

5.采用權利要求1～4任一所述方法制備得到的鎳鐵羥基氧化物修飾釩酸鉍光電極，其特征在于，所述光電極為BiVO₄/Ni_0.375Fe_0.625OOH光電極、BiVO₄/Ni_0.46875Fe_0.53125OOH光電極或BiVO₄/Ni_0.3125Fe_0.6875OOH光電極。

6.權利要求5所述鎳鐵羥基氧化物修飾釩酸鉍光電極在光電催化分解水中的應用。