[發明專利]一種海洋生物副產品中膽固醇的提取方法

在審

• 申請號: 201710549331.4
• 申請日: 2017-07-07
• 公開（公告）號: CN107141331A
• 公開（公告）日: 2017-09-08
• 發明（設計）人: 趙厚發;徐賓朋;郭慶;周為文;趙露
• 申請（專利權）人: 趙厚發
• 主分類號: C07J9/00
• 分類號: C07J9/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種膽固醇的提取方法，具體涉及一種海洋生物副產品中膽固醇的提取方法。

背景技術

膽固醇也稱膽甾醇，是動物組織細胞不可缺少的重要物質，也是具有工業用途的天然物質，有廣泛的市場需求，工業上主要用于化妝品、乳化劑、醫藥等。也是人工牛黃、維生素D3和合成激素的原料，膽固醇具有液晶性質，溶液具有流動性，其分子能在一定條件下非常有規則地像那樣排列起來，膽固醇與不同的脂肪酸制成的膽固醇酯是具有顯著溫度效應的液晶材料。

目前，膽固醇主要是以動物的大腦和羊毛脂提取為主，采用丙酮冷浸漬的方法進行提取，該方法在動物腦干粉中加入20倍量丙酮溶液，浸漬耗時長（多達72小時），萃取膽固醇收率低（＜6%），純度低（≤90%），且殘留有毒有機溶劑，所萃取物質只能用于飼料添加劑，致使動物腦資源白白浪費。而羊毛脂提取膽固醇采用更加繁瑣的生產工藝，所用的有機試劑種類多，用量大，純度低且殘留有毒有機溶劑。

而從海洋生物副產品中提取膽固醇未見報道，提高了海洋生物副產品的綜合利用價值。

發明內容

本發明的目的在于針對現有技術不足，提供一種海洋生物副產品中膽固醇的提取方法，該方法得到的膽固醇收得率在15-20%，純度在98%以上，且工藝穩定，易于工業化。

為實現上述目的，本發明采用如下的技術方案：

一種海洋生物副產品中膽固醇的提取方法，它是按以下步驟制備:（1）皂化: 稱取海洋生物副產品，然后加入相當于海洋生物副產品質量0.2-0.4倍的氫氧化鈉，0.6-0.8倍的純化水和5-10%的低級醇，加熱升溫至回流開始計時，皂化1.5-2h，降溫至20-30℃；

（2）成鈣鹽：向步驟（1）制得的皂化液中加入相當于皂化液質量0.2-0.4倍的氯化鈣，邊加邊攪拌，反應30-60min結束，去除水分，得含膽固醇的鈣鹽；

（3）滲濾：稱取膽固醇鈣鹽，加6-8倍量的丙酮，浸泡30-60min， 超聲處理，靜置2-4h，放出滲濾液，重復上述步驟3-5次，合并滲濾液；

（4）濃縮結晶：將步驟（3）合并的滲濾液減壓濃縮至干，加入相當于上述濃縮產物質量6-8倍的體積分數為90-95%的乙醇溶液，加熱60-70℃，攪拌至濃縮產物完全溶解后用稀硫酸調pH至1-3，再加熱回流30-60min，趁熱過濾，收集濾液，降溫冷卻結晶，過濾收集晶體；

（5）溶解結晶：向步驟（4）制得的晶體中加入相當于晶體質量6-8倍的體積分數為95-97%的乙醇溶液，用稀硫酸調pH至4-6后，加相當于溶液質量0.5-1%的雙氧水，攪拌反應30-60min后，加熱回流1-2h，過濾，收集濾液，降溫冷卻結晶8-10h，過濾即得粗品膽固醇；

（6）重結晶：向粗品膽固醇中加入相當于粗品膽固醇質量8-10倍的體積分數為97-100%的乙醇溶液，并調pH至9-10，加熱回流1-2h，降溫冷卻結晶，過濾即得精品膽固醇；

（7）干燥：將精品膽固醇放入干燥箱內進行干燥，設定干燥溫度為50-60℃，干燥1-2h，再設定干燥溫度為70-90℃，干燥2-3h，即得精品膽固醇成品。

所述的一種海洋生物副產品中膽固醇的提取方法，其特征在于：步驟（1）所述的低級醇為甲醇、乙醇中的一種或者二者混合。

所述的一種海洋生物副產品中膽固醇的提取方法，其特征在于：步驟（3）所述的酮類試劑為丙酮、丁酮、環己酮中的一種或者二種混合。

所述的一種海洋生物副產品中膽固醇的提取方法，其特征在于：步驟（3）所述的超聲頻率為30～50KHz，溫度調節控制在25～35℃，超聲時間為5-10min。

所述的一種海洋生物副產品中膽固醇的提取方法，其特征在于：步驟（4）和步驟（5）中所述的稀硫酸的濃度為10-20%。

本發明的有益效果:

本發明成鈣鹽步驟中將皂化后的海洋生物副產品加入氯化鈣，將非膽固醇類雜質與鈣鹽進行絡合去除，從而提高膽固醇的純度；本發明采用酮類試劑與超聲波聯用進行連續滲濾，可以顯著提高膽固醇的溶出率，從而提高膽固醇的收得率。本發明提取方法得到的膽固醇收得率在15-20%以上，純度在98%以上，且工藝穩定，易于工業化。

具體實施方式

實施例1

一種海洋生物副產品中膽固醇的提取方法，它是按以下步驟制備：

（1）皂化: 稱取海洋生物副產品100g，然后加入20g的氫氧化鈉，60g的純化水和5g的甲醇，加熱升溫至回流開始計時，皂化1.5h，降溫至20℃；