[發(fā)明專利]一種海洋生物副產(chǎn)品中膽固醇的提取方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710549331.4
• 申請日: 2017-07-07
• 公開（公告）號: CN107141331A
• 公開（公告）日: 2017-09-08
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 趙厚發(fā);徐賓朋;郭慶;周為文;趙露
• 申請（專利權(quán)）人: 趙厚發(fā)
• 主分類號: C07J9/00
• 分類號: C07J9/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種海洋生物副產(chǎn)品中膽固醇的提取方法，其特征在于：它是按以下步驟制備：（1）皂化: 稱取海洋生物副產(chǎn)品，然后加入相當(dāng)于海洋生物副產(chǎn)品質(zhì)量0.2-0.4倍的氫氧化鈉，0.6-0.8倍的純化水和5-10%的低級醇，加熱升溫至回流開始計時，皂化1.5-2h，降溫至20-30℃；

（2）成鈣鹽：向步驟（1）制得的皂化液中加入相當(dāng)于皂化液質(zhì)量0.2-0.4倍的氯化鈣，邊加邊攪拌，反應(yīng)30-60min結(jié)束，去除水分，得含膽固醇的鈣鹽；

（3）滲濾：稱取膽固醇鈣鹽，加6-8倍量的酮類試劑，浸泡30-60min， 超聲處理，靜置2-4h，放出滲濾液，重復(fù)上述步驟3-5次，合并滲濾液；

（4）濃縮結(jié)晶：將步驟（3）合并的滲濾液減壓濃縮至干，加入相當(dāng)于上述濃縮產(chǎn)物質(zhì)量6-8倍的體積分?jǐn)?shù)為90-95%的乙醇溶液，加熱60-70℃，攪拌至濃縮產(chǎn)物完全溶解后用稀硫酸調(diào)pH至1-3，再加熱回流30-60min，趁熱過濾，收集濾液，降溫冷卻結(jié)晶，過濾收集晶體；

（5）溶解結(jié)晶：向步驟（4）制得的晶體中加入相當(dāng)于晶體質(zhì)量6-8倍的體積分?jǐn)?shù)為95-97%的乙醇溶液，用稀硫酸調(diào)pH至4-6后，加相當(dāng)于溶液質(zhì)量0.5-1%的雙氧水，攪拌反應(yīng)30-60min后，加熱回流1-2h，過濾，收集濾液，降溫冷卻結(jié)晶8-10h，過濾即得粗品膽固醇；

（6）重結(jié)晶：向粗品膽固醇中加入相當(dāng)于粗品膽固醇質(zhì)量8-10倍的體積分?jǐn)?shù)為97-100%的乙醇溶液，并調(diào)pH至9-10，加熱回流1-2h，降溫冷卻結(jié)晶，過濾即得精品膽固醇；

（7）干燥：將精品膽固醇放入干燥箱內(nèi)進(jìn)行干燥，設(shè)定干燥溫度為50-60℃，干燥1-2h，再設(shè)定干燥溫度為70-90℃，干燥2-3h，即得精品膽固醇成品。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種海洋生物副產(chǎn)品中膽固醇的提取方法，其特征在于：步驟（1）所述的低級醇為甲醇、乙醇中的一種或者二者混合。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種海洋生物副產(chǎn)品中膽固醇的提取方法，其特征在于：步驟（3）所述的酮類試劑為丙酮、丁酮、環(huán)己酮中的一種或者二種混合。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種海洋生物副產(chǎn)品中膽固醇的提取方法，其特征在于：步驟（3）所述的超聲頻率為30～50KHz，溫度調(diào)節(jié)控制在25～35℃，超聲時間為5-10min。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種海洋生物副產(chǎn)品中膽固醇的提取方法，其特征在于：步驟（4）和步驟（5）中所述的稀硫酸的濃度為10-20%。