[發明專利]一種利用石英砂尾砂生產硅微粉的方法

在審

• 申請號: 201710548887.1
• 申請日: 2017-07-07
• 公開（公告）號: CN107188190A
• 公開（公告）日: 2017-09-22
• 發明（設計）人: 趙祥
• 申請（專利權）人: 臨沂昊泉硅業科技有限公司
• 主分類號: C01B33/18
• 分類號: C01B33/18
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于尾礦綜合利用技術領域，尤其涉及一種利用石英砂尾砂提純生產硅微粉的生產方法。

背景技術

高純硅微粉是一種重要的工業原料，具有良好的絕緣性、熱膨脹系數、極高的化學穩定性、可控的粒度分布，被廣泛應用于半導體原料、硅樹脂原料、太陽能電池基片、光學玻璃電子封裝材料等。被成功地應用于微特電機的全密封絕緣結構,晶體管、半導體元件的塑封;電流互感器、電壓互感器、電子變壓器、干式變壓器的澆注絕緣;高壓電纜接頭、高壓絕緣子、高壓開關、絕緣套管、高壓電器部件的環氧樹脂澆注;也可應用于電焊行業作保護涂層;并作為環氧粉末涂料和耐候、耐電弧的表面覆蓋漆的填料,也特別適用于精密小型電子器件、集成電路塊、晶體管、磁頭等的灌封,故被公認為目前最理想的粉狀優質填料添加劑,但工業級硅微粉中雜質高,不適用于電子行業的需要,特別是其中的鐵雜質。

石英尾砂主要是礦石開采中的廢渣、加工過程中的尾砂和尾泥，其中尾砂占絕大多數，尾砂主要是粒度較細的晶質石英集合體，化學成分主要是SiO₂，雜質礦物主要是粘土、長石、云母、鐵礦物等。對比精砂，尾砂化學成分中SiO₂含量明顯偏低，同時Al₂O₃、Fe₂O₃、TiO₂等雜質成分普遍偏高。尾砂品質不高，且粒度偏細，必須進行加工提純方能作為高端應用。

發明內容

本發明的目的是提供一種利用石英砂尾砂生產硅微粉的方法。

為實現此目的，本發明采用脫泥磁選、球磨擦洗、酸浸處理、干燥、篩選工藝，從廢棄的石英尾砂中提純生產硅微粉，以實現資源的充分利用。

本發明的目的是通過以下技術方案實現的，該利用石英尾砂生產硅微粉的方法包括以下步驟：

①脫泥磁選：把石英尾砂放入水力旋流器中脫泥，脫泥后磁選，連續進行二次脫泥磁選，再經脫水后備用。

②球磨擦洗：采用聚氨酯的球磨罐，氧化鋯陶瓷球作為球磨介質，按礦漿濃度比例加入 10% 的鹽酸；球料比為 5∶1，大小球質量比為 2∶3（Φ10mm、Φ5mm），礦漿濃度為40-60%，球磨轉速為500-600r/min；球磨40min后，再加入0.1% 三乙醇胺繼續球磨20min后，再加入浮選調整劑、捕收劑,繼續球磨30min后，采用蒸餾水洗滌 5 次，經離心固液分離后烘干。

在球磨過程中，采用鹽酸作為球磨介質，球磨過程中可能引入的 Fe 雜質能夠完全溶解在鹽酸中，能隨著水洗去除掉；球磨一段時間后，再加入三乙醇胺，與球磨出來的雜質，特別是金屬離子生成鹽的絡合物，并被隨后加入的浮選調整劑和捕收劑捕獲，以提高洗滌的效果。

試驗證明，在其它工藝條件相同的情況下，在球磨擦洗步驟中加入三乙醇胺和浮選調整劑、捕收劑的除金屬離子的效果明顯好于不加入三乙醇胺和浮選調整劑、捕收劑的效果。檢測證明，使Fe₂O₃的含量下降0.012%，A1₂O₃的含量下降0.025%。

③酸浸處理：經過球磨擦洗后的硅微粉進行酸浸處理，采用草酸、硫酸、鹽酸混酸酸浸的方法，即在帶攪拌和加熱的酸浸罐中加入經過球磨擦洗的尾砂，在酸質量分數為 10%，液固比為2500 m L/Kg，溫度為50-70 ℃的條件下，輔以超聲酸浸處理 3-6 h，冷卻料漿，過濾脫出酸液回收再用，用清水洗滌物料至PH=6-7。

④干燥：把步驟3經過脫水后的物料送入干燥機中，在250-350度下干燥，冷卻即制成硅微粉。

優選的，在步驟②球磨擦洗中的礦漿濃度為50%，球磨轉速為560r/min。

優選的，在步驟②球磨擦洗中的浮選調整劑為六偏磷酸鈉，捕收劑為十二胺。

優選的，在步驟③酸浸處理中的草酸、硫酸、鹽酸質量比例為 2∶3∶2。

優選的，在步驟③酸浸處理中的溫度為60 ℃的條件下，輔以超聲酸浸處理4 h。