[發明專利]一種超聲法輔助測定糙米中揮發性風味物質的方法

有效

• 申請號: 201710547236.0
• 申請日: 2017-07-06
• 公開（公告）號: CN107179375B
• 公開（公告）日: 2020-02-21
• 發明（設計）人: 羅自生;王毅
• 申請（專利權）人: 浙江大學
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06;G01N30/88
• 代理公司: 杭州天勤知識產權代理有限公司 33224
• 代理人: 胡紅娟

本發明公開了一種超聲法輔助測定糙米中揮發性風味物質的方法，屬于揮發性風味物質分析技術領域。所述方法包括：(1)取待測糙米粉末，與無機鹽水溶液混合，超聲制得混合液；(2)采用頂空固相微萃取技術對混合液中的揮發性風味物質進行吸附萃取；(3)利用氣相色譜?質譜分析技術對揮發性風味物質進行鑒定。本發明向糙米樣品中加入飽和氯化鈉水溶液，提高風味物質的富集率；利用超聲技術促進揮發性風味物質的揮發能力，提高萃取效率；調整萃取條件，有效收集糙米中的揮發性物質；利用氣相色譜和質譜分析準確檢測了待測揮發性化合物，提高了結果的可信度。

技術領域

本發明涉及揮發性風味物質分析技術領域，具體涉及一種超聲法輔助測定糙米中揮發性風味物質的方法。

背景技術

糙米相對精米而言，有著更高的營養價值，具有抗氧化抗衰老、改善新陳代謝、降血壓血脂以及增強免疫力等一系列保健功效，隨著人們對食品中營養價值追求的提升，糙米逐漸被大眾所接受，因此近年來國內外對糙米的研究逐漸增多。

剛收獲的糙米其食用品質和加工品質均較差，經一段時間的儲藏后，其品質則會有所改善。但糙米品質也會隨儲藏時間延長或者儲藏條件變化，而發生相應的變化，揮發性物質的變化是其品質變化的一個反映。糙米在儲藏過程中產生的揮發性物質主要來源有：糙米本身所具有的一些揮發性物質，如酯類、醇類和少量羰基化合物；糙米中游離氨基酸的自動降解；微生物和倉儲昆蟲生命活動產生的代謝物；糙米中的脂類物質的氧化降解生成的醛、酮、醇等物質。其中，脂類物質氧化降解產生的物質是糙米儲藏過程中的典型揮發物。因此，全面分析糙米中的揮發性風味成分，給糙米品質的變化提供理論基礎，為糙米的倉儲提供有效依據，具有深遠的現實意義。

目前，對于糙米營養成分的研究較多，而對于其揮發性風味成分的研究較少。頂空固相微萃取(Headspace-Solid Phase Micro-extraction,HS-SPME)包含了采樣、萃取、濃縮、進樣等過程，與其他的揮發性物質萃取技術相比，此方法選擇性好，所需樣品用量少，無需有機溶劑，可直接與GC/MS聯用，在食品風味分析中展現出強大的技術優勢。

張玉榮等人(張玉榮、高艷娜、林家勇等.頂空固相微萃取-氣質聯用分析小麥儲藏過程中揮發性成分變化.分析化學，38(7)，2010年7月，953～957)采用頂空固相微萃取-氣相色譜-質譜(HS-SPME-GC-MS)對不同儲藏時間弱(強)筋小麥中的揮發性物質進行提取、鑒定與分析，結果表明揮發性成分總含量在儲藏6個月內均呈現先降后增的趨勢。

影響固相微萃取富集效率的關鍵因素之一是風味物質的揮發強度，一些風味物質難以與樣品基質分離，因此會降低測定結果的靈敏度及準確度，在以上方法中往往采用輔助加熱及添加無機鹽等手段來促進風味物質從樣品基質中揮發。但目前檢測谷物中揮發性物質的方法并未有結合上述輔助手段的，因此有必要探究一種能夠顯著提高糙米中風味物質揮發性的方法。

發明內容

本發明的目的在于提供一種測定糙米中揮發性風味物質的方法，采用超聲輔助法促進風味物質從糙米基質中揮發，顯著提高揮發性風味物質檢測的靈敏度。

為實現上述目的，本發明采用如下技術方案：

一種超聲法輔助測定糙米中揮發性風味物質的方法，包括以下步驟：

(1)取待測糙米粉末，與無機鹽水溶液混合，超聲制得混合液；

(2)采用頂空固相微萃取技術對混合液中的揮發性風味物質進行吸附萃取；

(3)利用氣相色譜-質譜分析技術對揮發性風味物質進行鑒定。

步驟(1)中，所述無機鹽水溶液為飽和氯化鈉水溶液。鹽度對頂空氣相色譜分析的響應值影響很大，在溶液中加氯化鈉，可降低揮發性物質的溶解度，使待測物質更容易被萃取。

所述飽和氯化鈉水溶液與糙米粉末的液料比為1.6～2.8mL:1g。作為優選，液料比為2.4mL:1g。