[發明專利]一種β-碘代-N-烷氧基苯并三氮唑類化合物的合成方法有效
| 申請號： | 201710545949.3 | 申請日： | 2017-07-06 |
| 公開（公告）號： | CN107382884B | 公開（公告）日： | 2020-10-09 |
| 發明（設計）人： | 李小青;陳昆;許響生 | 申請（專利權）人： | 浙江工業大學 |
| 主分類號： | C07D249/04 | 分類號： | C07D249/04 |
| 代理公司： | 杭州天正專利事務所有限公司 33201 | 代理人： | 黃美娟;王兵 |
| 地址： | 310014 浙江省杭州*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 烷氧基苯 三氮唑類 化合物 合成 方法 | ||
1.一種化合物1所示的β-碘代-N-烷氧基苯并三氮唑類化合物的合成方法，
其特征在于，所述的合成方法為：
將每0.3mmol N-羥基苯并三氮唑與0.9mmol苯乙烯、0.15mmol單質碘以及含0.6mmol叔丁基過氧化氫的70％叔丁基過氧化氫水溶液加入到燒瓶中，加入溶劑1,2-二氯乙烷2ml，在50℃下反應4小時，TLC檢測反應結束后，用柱層析色譜法，以石油醚/乙酸乙酯體積比6：1為洗脫液洗脫分離得到所述的化合物1。
2.一種化合物1所示的β-碘代-N-烷氧基苯并三氮唑類化合物的合成方法，
其特征在于，所述的合成方法為：將每0.3mmol N-羥基苯并三氮唑與1.5mmol苯乙烯、0.15mmol單質碘以及含0.6mmol叔丁基過氧化氫的70％叔丁基過氧化氫水溶液加入到燒瓶中，加入溶劑1,2-二氯乙烷2ml，在50℃下反應4小時，TLC檢測反應結束后，用柱層析色譜法，以石油醚/乙酸乙酯體積比6：1為洗脫液洗脫分離得到所述的化合物1。
3.一種化合物1所示的β-碘代-N-烷氧基苯并三氮唑類化合物的合成方法，
其特征在于，所述的合成方法為：將每0.3mmol N-羥基苯并三氮唑與0.9mmol苯乙烯、0.3mmol單質碘以及含0.6mmol叔丁基過氧化氫的70％叔丁基過氧化氫水溶液加入到燒瓶中，加入溶劑1,2-二氯乙烷2ml，在50℃下反應4小時，TLC檢測反應結束后，用柱層析色譜法，以石油醚/乙酸乙酯體積比6：1為洗脫液洗脫分離得到所述的化合物1。
4.一種化合物1所示的β-碘代-N-烷氧基苯并三氮唑類化合物的合成方法，
其特征在于，所述的合成方法為：將每0.6mmol N-羥基苯并三氮唑和0.3mmol苯乙烯、0.3mmol單質碘以及含1.2mmol叔丁基過氧化氫的70％叔丁基過氧化氫水溶液加入到燒瓶中，加入溶劑1,2-二氯乙烷2ml，在50℃下反應4小時，TLC檢測反應結束后，用柱層析色譜法，以石油醚/乙酸乙酯體積比6：1為洗脫液洗脫分離得到所述的化合物1。
5.一種化合物1所示的β-碘代-N-烷氧基苯并三氮唑類化合物的合成方法，
其特征在于，所述的合成方法為：將每0.3mmol N-羥基苯并三氮唑與0.9mmol苯乙烯、0.15mmol單質碘以及含0.6mmol過氧化氫的30％過氧化氫水溶液加入到燒瓶中，加入溶劑1,2-二氯乙烷2ml，在60℃下反應4小時，TLC檢測反應結束后，用柱層析色譜法，以石油醚/乙酸乙酯體積比6：1為洗脫液洗脫分離得到所述的化合物1。
6.一種化合物1所示的β-碘代-N-烷氧基苯并三氮唑類化合物的合成方法，
其特征在于，所述的合成方法為：將每0.3mmol N-羥基苯并三氮唑與0.9mmol苯乙烯、0.15mmol單質碘以及0.6mmol過硫酸鉀加入到燒瓶中，加入溶劑1,2-二氯乙烷2ml，在60℃下反應4小時，TLC檢測反應結束后，用柱層析色譜法，以石油醚/乙酸乙酯體積比6：1為洗脫液洗脫分離得到所述的化合物1。
7.一種化合物1所示的β-碘代-N-烷氧基苯并三氮唑類化合物的合成方法，
其特征在于，所述的合成方法為：將每0.3mmol N-羥基苯并三氮唑與0.9mmol苯乙烯、0.15mmol單質碘以及0.6mmol二叔丁基過氧化物加入到燒瓶中，加入溶劑1,2-二氯乙烷2ml，在60℃下反應4小時，TLC檢測反應結束后，用柱層析色譜法，以石油醚/乙酸乙酯體積比6：1為洗脫液洗脫分離得到所述的化合物1。
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