[發(fā)明專利]一種烴氣體中含硫化合物含量分析方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710542162.1
• 申請(qǐng)日: 2017-07-05
• 公開（公告）號(hào): CN109212046B
• 公開（公告）日: 2021-10-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王亞敏
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司石油化工科學(xué)研究院
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02
• 代理公司: 北京潤平知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11283
• 代理人: 劉國平;顧映芬

1.一種烴氣體中含硫化合物含量分析方法，包括將含有含硫化合物的烴氣體分成兩路，一路依次進(jìn)入含硫化合物分析柱和限流柱進(jìn)行分離，然后通過硫選擇性檢測器進(jìn)行檢測；另一路進(jìn)入非極性毛細(xì)管色譜柱進(jìn)行分離，先將分離出的第一高濃度含硫化合物通過阻尼柱進(jìn)入熱導(dǎo)檢測器進(jìn)行檢測，在所述第一高濃度含硫化合物流出后，通過流路切換單元將從非極性毛細(xì)管色譜柱流出的后續(xù)分離并流出的其他高濃度含硫化合物切換至極性毛細(xì)管色譜柱分離后進(jìn)入氫火焰離子化檢測器進(jìn)行檢測，所述第一高濃度含硫化合物為硫化氫。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述含有含硫化合物的烴氣體通過相互串聯(lián)的第一樣品定量環(huán)和第二樣品定量環(huán)分成兩路，所述第一樣品定量環(huán)通過第一分流進(jìn)樣口依次與含硫化合物分析柱、限流柱和硫選擇性檢測器相連；所述第二樣品定量環(huán)通過第二分流進(jìn)樣口與所述非極性毛細(xì)管色譜柱相連。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其中，所述第一樣品定量環(huán)和所述第二樣品定量環(huán)通過兩個(gè)六通切換閥串聯(lián)，第一六通切換閥的四個(gè)接口接入第一樣品定量環(huán)，第一樣品定量環(huán)的進(jìn)口端與進(jìn)樣管線相連，出口端與第二六通切換閥相連，作為第二樣品定量環(huán)的進(jìn)口端，第二六通切換閥的四個(gè)接口接入第二樣品定量環(huán)，第二樣品定量環(huán)的出口端與放空管線相連。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其中，第一六通切換閥的兩個(gè)相鄰接口相連，且一個(gè)接口連接至第一載氣管線，另一個(gè)接口與所述第一分流進(jìn)樣口相連；

第二六通切換閥的兩個(gè)相鄰接口相連，且一個(gè)接口連接至第二載氣管線，另一個(gè)接口與所述第二分流進(jìn)樣口相連。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述非極性毛細(xì)管色譜柱通過流路切換單元分別與阻尼柱和極性毛細(xì)管色譜柱相連。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其中，所述非極性毛細(xì)管色譜柱與所述流路切換單元的中心接口相連，流路切換單元一端的接口與所述阻尼柱相連，另一端的接口與所述極性毛細(xì)管色譜柱相連。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其中，所述流路切換單元為微板流路中心切割系統(tǒng)，所述微板流路中心切割系統(tǒng)包括中心接口及位于兩端的第一接口和第二接口以及流控開關(guān)，所述中心接口與非極性毛細(xì)管色譜柱相連，所述第一接口與阻尼柱相連，所述第二接口與極性毛細(xì)管色譜柱相連，

當(dāng)所述流控開關(guān)處于打開狀態(tài)時(shí)，中心接口與所述第二接口相連；

當(dāng)所述流控開關(guān)處于關(guān)閉狀態(tài)時(shí)，中心接口與所述第一接口相連。

8.根據(jù)權(quán)利要求1-7中任意一項(xiàng)所述的方法，其中，所述含硫化合物分析柱為涂漬固定液為二甲基聚硅氧烷的毛細(xì)管色譜柱。

9.根據(jù)權(quán)利要求1-7中任意一項(xiàng)所述的方法，其中，所述限流柱為內(nèi)壁經(jīng)去活化處理的毛細(xì)管色譜柱。

10.根據(jù)權(quán)利要求1-7中任意一項(xiàng)所述的方法，其中，所述非極性毛細(xì)管色譜柱為涂漬固定液為二甲基聚硅氧烷的毛細(xì)管色譜柱。

11.根據(jù)權(quán)利要求1-7中任意一項(xiàng)所述的方法，其中，所述阻尼柱為內(nèi)壁脫活石英柱。

12.根據(jù)權(quán)利要求1-7中任意一項(xiàng)所述的方法，其中，所述極性毛細(xì)管色譜柱為裝填極性固定相的毛細(xì)管色譜柱。

13.根據(jù)權(quán)利要求1-7中任意一項(xiàng)所述的方法，其中，所述高濃度含硫化合物為硫化氫、甲硫醇和乙硫醇，所述其他高濃度含硫化合物為甲硫醇和乙硫醇。

14.根據(jù)權(quán)利要求13所述的方法，其中，測定的所述烴氣體中的微量含硫化合物的體積分?jǐn)?shù)為20×10^-9～100×10^-6，高濃度含硫化合物的體積分?jǐn)?shù)為0.01%～10%。