[發(fā)明專利]一種在線檢測(cè)環(huán)境水樣中總氮含量的方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710540387.3
• 申請(qǐng)日: 2017-07-05
• 公開（公告）號(hào): CN107340249A
• 公開（公告）日: 2017-11-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉允偉;王立田;夏明
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 安徽皖儀科技股份有限公司
• 主分類號(hào): G01N21/31
• 分類號(hào): G01N21/31;G01N1/38
• 代理公司: 安徽合肥華信知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司34112
• 代理人: 余成俊

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于分析化學(xué)領(lǐng)域，涉及亞硝酸根離子檢測(cè)的技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及到環(huán)境水樣及污染企業(yè)排放廢水的在線檢測(cè)總氮含量的方法。

背景技術(shù)

總氮是指水中各種形態(tài)無(wú)機(jī)和有機(jī)氮的總量。包括：硝酸根(NO₃^-)、亞硝酸根(NO₂^-)、和氨氮(NH₄⁺)等無(wú)機(jī)氮和蛋白質(zhì)、氨基酸和有機(jī)胺等有機(jī)氮，是被用來(lái)表示水體受營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)污染的程度。水中的總氮是衡量水質(zhì)的重要指標(biāo)之一，其測(cè)定有助于評(píng)價(jià)水體被污染和自凈狀況。水中總氮的測(cè)定方法有：堿性過(guò)硫酸鉀紫外分光光度法、氣相分子吸收光譜法和分別測(cè)定氨氮、硝酸根、亞硝酸根的含量然后結(jié)果累加作為總氮的測(cè)定結(jié)果。有文獻(xiàn)報(bào)道采用鹽酸萘乙二胺分光光度法測(cè)定總氮，其使用的還原介質(zhì)是鎘柱，且只是應(yīng)用在實(shí)驗(yàn)室手工檢測(cè)水樣中總氮的含量。還未見有報(bào)道采用硫酸銅和硫酸鋅為混合催化劑，以硫酸肼為還原劑的方法來(lái)檢測(cè)水樣中總氮的含量。本發(fā)明主要針對(duì)環(huán)境水樣中總氮的在線檢測(cè)，提供了一種方便、快捷、簡(jiǎn)單、重復(fù)性較好的在線檢測(cè)總氮的方法。該方法通用性較強(qiáng)，根據(jù)現(xiàn)場(chǎng)實(shí)際情況適當(dāng)調(diào)整水樣及試劑加入比例，可以精確的測(cè)定企業(yè)排污、地表水等環(huán)境水樣中的總氮的含量。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種在線檢測(cè)環(huán)境水樣中總氮含量的方法，本方法將環(huán)境水樣中含有的硝酸根、亞硝酸根、氨氮、有機(jī)氮等含氮化合物采用高溫密閉消解為硝酸根，然后在特定催化劑存在下，硝酸根被還原為亞硝酸根，加入顯色劑進(jìn)行顯色反應(yīng)后，在波長(zhǎng)540nm處進(jìn)行比色測(cè)量，依據(jù)亞硝酸根與顯色劑反應(yīng)得到的標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行計(jì)算，最后得到水樣中的總氮含量。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：

一種在線檢測(cè)環(huán)境水樣中總氮含量的方法，其特征在于：包括以下步驟：

(1)亞硝酸根離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：

分別準(zhǔn)確移取濃度為1000μg/ml的亞硝酸根NO₂^-標(biāo)準(zhǔn)溶液0.1ml、0.5ml、1.0ml、2.0ml置于1000ml容量瓶中，用超純水定容至刻度，即分別得到濃度為0.1mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L的亞硝酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液；

(2)待測(cè)環(huán)境水樣的配制：

將取回的含有懸浮物的水樣靜置過(guò)夜，取上清液進(jìn)行測(cè)量；

(3)待測(cè)環(huán)境水樣加標(biāo)溶液的配制：

準(zhǔn)確移取濃度為1000μg/ml的亞硝酸根NO₂^-標(biāo)準(zhǔn)溶液0.5ml加入至1000ml的容量瓶中，然后用待測(cè)水樣靜置后的上清液進(jìn)行稀釋定溶，得到待測(cè)水樣加標(biāo)0.5mg/L的加標(biāo)溶液；

(4)氧化劑的配制

a、準(zhǔn)確稱取9.5g四硼酸鈉溶于約100ml純水中；

b、準(zhǔn)確稱取15.0g過(guò)硫酸鉀溶于約100ml純水中；

c、準(zhǔn)確稱取7.5g氫氧化鈉溶于約100ml純水中；

然后將上述a、b和c溶液混合，攪拌均勻后倒入至500ml容量瓶中，并用純水清洗燒杯，清洗液倒入至容量瓶中，最后用純水定容至刻度，即可得到氧化劑；

(5)催化還原劑的配制

a、準(zhǔn)確稱取1.5g硫酸肼溶于約100ml純水中；

b、準(zhǔn)確稱取0.0080g硫酸銅溶于約100ml純水中；

c、準(zhǔn)確稱取0.0161g硫酸鋅溶于約100ml純水中；

然后將上述a、b和c溶液混合，攪拌均勻后倒入至500ml容量瓶中，并用純水清洗燒杯，清洗液倒入至容量瓶中，最后用純水定容至刻度，即可得到催化還原劑；

(6)顯色劑的配制

a、準(zhǔn)確量取40.0ml磷酸溶于約200ml純水中；

b、準(zhǔn)確稱取5.0g磺胺溶于約100ml純水中；

c、準(zhǔn)確稱取0.5g鹽酸萘乙二胺溶于約100ml純水中；

然后將上述b和c所得溶液混合，攪拌均勻后倒入a中，攪拌均勻后倒入至500ml容量瓶中，并用純水清洗燒杯，清洗液倒入至容量瓶中，最后用純水定容至刻度，即可得到顯色劑；

(7)分別取濃度為0.1mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液4.4ml，依次加入氧化劑、催化還原劑和顯色劑各1.1ml，搖勻后靜置反應(yīng)5min，在波長(zhǎng)540nm處進(jìn)行比色測(cè)量，依據(jù)吸光度和濃度的關(guān)系擬合標(biāo)準(zhǔn)曲線；