[發明專利]一種在線檢測環境水樣中總氮含量的方法

在審

• 申請號: 201710540387.3
• 申請日: 2017-07-05
• 公開（公告）號: CN107340249A
• 公開（公告）日: 2017-11-10
• 發明（設計）人: 劉允偉;王立田;夏明
• 申請（專利權）人: 安徽皖儀科技股份有限公司
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31;G01N1/38
• 代理公司: 安徽合肥華信知識產權代理有限公司34112
• 代理人: 余成俊

1.一種在線檢測環境水樣中總氮含量的方法，其特征在于：包括以下步驟：

（1）亞硝酸根離子標準溶液的配制：

分別準確移取濃度為1000μg/ml的亞硝酸根NO₂^-標準溶液0.1ml、0.5ml、1.0ml、2.0ml置于1000ml容量瓶中，用超純水定容至刻度，即分別得到濃度為0.1mg/L、0.5 mg/L、1.0 mg/L、2.0 mg/L的亞硝酸根標準溶液；

（2）待測環境水樣的配制：

將取回的含有懸浮物的水樣靜置過夜，取上清液進行測量；

（3）待測環境水樣加標溶液的配制：

準確移取濃度為1000μg/ml的亞硝酸根NO₂^-標準溶液0.5ml加入至1000ml的容量瓶中，然后用待測水樣靜置后的上清液進行稀釋定溶，得到待測水樣加標0.5mg/L的加標溶液；

（4）氧化劑的配制

a、準確稱取9.5g 四硼酸鈉溶于約100ml純水中；

b、準確稱取15.0g 過硫酸鉀溶于約100ml純水中；

c、準確稱取7.5g 氫氧化鈉溶于約100ml純水中；

然后將上述a、b和c溶液混合，攪拌均勻后倒入至500ml容量瓶中，并用純水清洗燒杯，清洗液倒入至容量瓶中，最后用純水定容至刻度，即可得到氧化劑；

（5）催化還原劑的配制

a、準確稱取1.5g 硫酸肼溶于約100ml純水中；

b、準確稱取0.0080g 硫酸銅溶于約100ml純水中；

c、準確稱取0.0161g硫酸鋅溶于約100ml純水中；

然后將上述a、b和c溶液混合，攪拌均勻后倒入至500ml容量瓶中，并用純水清洗燒杯，清洗液倒入至容量瓶中，最后用純水定容至刻度，即可得到催化還原劑；

（6）顯色劑的配制

a、準確量取40.0ml 磷酸溶于約200ml純水中；

b、準確稱取5.0g 磺胺溶于約100ml純水中；

c、準確稱取0.5g 鹽酸萘乙二胺溶于約100ml純水中；

然后將上述b和c所得溶液混合，攪拌均勻后倒入a中，攪拌均勻后倒入至500ml容量瓶中，并用純水清洗燒杯，清洗液倒入至容量瓶中，最后用純水定容至刻度，即可得到顯色劑；

（7）分別取濃度為0.1mg/L、0.5 mg/L、1.0 mg/L、2.0 mg/L的標準溶液4.4ml，依次加入氧化劑、催化還原劑和顯色劑各1.1ml，搖勻后靜置反應5min，在波長540nm處進行比色測量，依據吸光度和濃度的關系擬合標準曲線；

（8）待測環境水樣中的含氮化合物與氧化劑混合，在高溫密閉環境中氧化消解成硝酸根；氧化消解完成后，降溫至常溫，加入催化還原劑，將消解得到的硝酸根還原為亞硝酸根；然后加入顯色劑，鼓泡混勻后靜置反應5min，在波長540nm處進行比色測量得到吸光度，根據標準曲線計算得到環境水樣中總氮的含量；

（9）待測環境水樣加標溶液中的硝酸根、亞硝酸根、氨氮、有機氮等含氮化合物以及加入的亞硝酸根標準溶液與氧化劑混合，在高溫密閉環境中氧化消解成硝酸根；氧化消解完成后，降溫至常溫，加入催化還原劑，將消解得到的硝酸根還原為亞硝酸根；然后加入顯色劑，鼓泡混勻后靜置反應5min，在波長540nm處進行比色測量得到吸光度，根據標準曲線計算得到環境水樣加標溶液中的總氮的含量。

2.根據權利要求書1所述的一種在線檢測環境水樣中總氮含量的方法，其特征在于：待測環境水樣檢測和待測環境水樣加標溶液檢測時，水樣及各試劑加入比例如下：水樣加入量：4.4ml；氧化劑加入量：1.1ml；高溫反應：130℃，15min；

催化還原劑加入量：1.1ml；顯色劑加入量：1.1ml。

3.根據權利要求書1所述的一種在線檢測環境水樣中總氮含量的方法，其特征在于：所述的純水含氮量為0.0004~0.0006%。