[發明專利]高效液相色譜法分離測定比拉斯汀中間體化學純度的方法

有效

• 申請號: 201710536588.6
• 申請日: 2017-07-04
• 公開（公告）號: CN109212116B
• 公開（公告）日: 2023-10-03
• 發明（設計）人: 陳海朋;王宇杰;趙云萍
• 申請（專利權）人: 萬全萬特制藥江蘇有限公司
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88;G01N30/34
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種用高效液相色譜法分離分析比拉斯汀中間體及其有關物質的方法，其特征在于：采用以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填料的色譜柱，以緩沖鹽-有機相為流動相進行梯度洗脫。

2.根據權利要求1所述的分離分析方法，所說的色譜柱選自Alltima、Apollo或Diamonsil等品牌。

3.根據權利要求1 所述的分離分析方法，所說的流動相中的有機相選自以下化合物中的一種或幾種：甲醇、乙腈、丙醇、異丙醇、四氫呋喃等，優選乙腈或甲醇溶液。

4.根據權利要求1所述的分離測定方法，所說的流動相中的緩沖鹽溶液選自磷酸鹽、甲酸鹽、乙酸鹽、高氯酸鹽，優選磷酸鹽。

5.根據權利要求4所述的分離測定方法，所說的緩沖鹽溶液的濃度為0.01～0.1mol/L。

6.根據權利要求4所述的分離測定方法，所說的緩沖鹽溶液的pH為2.0~5.0。

7.根據權利要求1 所述的分離分析方法，所說的流動相（B相表示有機相）的洗脫梯度為：0min，38%B；0-25min，38%-45%B；25-40min，45%-80%B；40-50min，80%B；50-51min，80%-38%B；51-60min，38%B。

8.根據權利1 所述的分離分析方法，其特征在于包括以下幾個步驟：

（1）取比拉斯汀中間體樣品適量，加乙腈使溶解并定量稀釋成每1ml中含0.4mg的溶液，作為樣品溶液；

（2）設置流動相流速為0.5～1.5ml/min，檢測波長為200～300 nm，柱溫：20℃~40℃；

（3）取（1）的樣品溶液10～50 μl注入液相色譜儀，完成比拉斯汀中間體及其有關物質的分離與測定。

9.根據權利要求8所述的分離分析方法，步驟2）所說的檢測波長優選220 nm，柱溫優選30℃，流速優選1.0 ml/min。