[發明專利]閃蒸氣相色譜法測定四神丸中指標性成分的方法

有效

• 申請號: 201710536087.8
• 申請日: 2017-07-04
• 公開（公告）號: CN107436331B
• 公開（公告）日: 2019-11-29
• 發明（設計）人: 王麗麗;黃翌磊;黃忠平;劉會君
• 申請（專利權）人: 浙江工業大學
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/12;G01N30/72;G01N30/86
• 代理公司: 33201 杭州天正專利事務所有限公司
• 代理人: 黃美娟;王兵<國際申請>=<國際公布>=

本發明提供了一種閃蒸氣相色譜法同時測定四神丸中補骨脂素、異補骨脂素、去氫二異丁香酚、五味子醇甲、吳茱萸堿和吳茱萸次堿的方法，包括：閃蒸氣相色譜法檢測四神丸樣品獲取定性分析結果、外標法建立標準工作曲線、獲取四神丸樣品中指標性成分的定量分析結果3步；本發明一方面閃蒸氣相色譜采用固體樣品直接進樣，無需復雜提取過程，無溶劑使用，故操作簡便，環保；另一方面通過閃蒸氣相色譜方法對四神丸中指標性成分進行定量檢測，能夠有效節省實驗時間、簡化實驗步驟；因此，本發明的質量評價方法具有簡單、環保、高效的特點，該檢測技術對四神丸質量評價具有十分深遠的意義。

(一)技術領域

本發明涉及一種閃蒸氣相色譜法測定四神丸中指標性成分的方法，具體涉及一種閃蒸氣相色譜法同時測定四神丸中補骨脂素、異補骨脂素、去氫二異丁香酚、五味子醇甲、吳茱萸堿和吳茱萸次堿的方法。

(二)背景技術

四神丸是一種中成藥名，為固澀劑，具有溫腎散寒，澀腸止瀉之功效，用于腎陽不足所致的泄瀉，癥見腸鳴腹脹、五更溏瀉、食少不化、久瀉不止、面黃肢冷。四神丸是由肉豆蔻、補骨脂、五味子和吳茱萸四味藥以及大棗、生膠制成，其中骨脂補命火，散寒邪，為君藥；吳茱萸溫中散寒，肉豆蔻溫暖脾胃，澀腸止瀉，均為臣藥；五味子收斂固澀，是為佐藥；生姜暖胃散寒，大棗補益脾胃，同為使藥。

《中華人民共和國藥典》(2015版)規定，每克四神丸中補骨脂素和異補骨脂素的含量總和不得少于3mg。補骨脂素和異補骨脂素的含量是中藥補骨脂的主要成分，也是《藥典》中評價補骨脂生藥材的指標性物質。《藥典》中對四神丸的質量評價只有補骨脂標志性物質的含量要求，而對其他三味中藥(肉豆蔻、五味子和吳茱萸)卻沒有質量評價。《藥典》(2015版)規定，肉豆蔻中揮發油含量不得低于6％，去氫二異丁香酚含量不得低于0.1％；五味子中五味子醇甲的含量不得低于0.4％；吳茱萸中吳茱萸堿和吳茱萸次堿的含量之和不得少于0.15％，檸檬苦素的含量不得低于0.2％。由于檸檬苦素是一種苦味物質，其有消炎殺菌的作用，但是不是吳茱萸藥材的主要活性成分，因此一般研究較多的是研究吳茱萸堿和吳茱萸次堿的含量。因此，為了對四神丸中的四味中藥的指標性成分進行分析，有必要開發一種能同時測定其中補骨脂素、異補骨脂素、去氫二異丁香酚、五味子醇甲、吳茱萸堿和吳茱萸次堿的方法。

現有文獻對補骨脂中補骨脂素和異補骨脂素以及五味子中五味子醇甲檢測方法，常用的方法有薄層色譜法、液相色譜法、氣相色譜法等，對肉豆蔻中的去氫二異丁香酚以及吳茱萸中的吳茱萸堿和吳茱萸次堿采用薄層色譜法和液相色譜法；但需要超臨界提取、超聲提取等繁瑣前處理方式。對四神丸樣品中的這些物質的測定，通常采用液相色譜法，除了需要繁瑣的提取過程外，對不同物質的檢測需要不同檢測波長，進一步加大了檢測工作量。因此，本發明旨在開發不需前處理且能同時測定四神丸中補骨脂素、異補骨脂素、去氫二異丁香酚、五味子醇甲、吳茱萸堿和吳茱萸次堿的方法。

(三)發明內容

本發明目的是提供一種閃蒸氣相色譜法同時測定四神丸中補骨脂素、異補骨脂素、去氫二異丁香酚、五味子醇甲、吳茱萸堿和吳茱萸次堿的方法。

本發明采用如下技術方案：

一種閃蒸氣相色譜法同時測定四神丸中補骨脂素、異補骨脂素、去氫二異丁香酚、五味子醇甲、吳茱萸堿和吳茱萸次堿的方法，所述方法為：

(1)閃蒸氣相色譜法檢測四神丸樣品獲取定性分析結果

將四神丸樣品研磨成粉末狀裝入裂解器中，將裂解器置于氣相色譜儀進樣口處，當裂解器溫度達到300～350℃時進樣，用氣相色譜儀檢測，得到氣相色譜圖，通過對比標準物質保留時間得到四神丸樣品中補骨脂素、異補骨脂素、去氫二異丁香酚、五味子醇甲、吳茱萸堿和吳茱萸次堿的定性分析結果；