[發(fā)明專利]閃蒸氣相色譜法測定四神丸中指標性成分的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710536087.8
• 申請日: 2017-07-04
• 公開（公告）號: CN107436331B
• 公開（公告）日: 2019-11-29
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王麗麗;黃翌磊;黃忠平;劉會君
• 申請（專利權(quán)）人: 浙江工業(yè)大學(xué)
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/12;G01N30/72;G01N30/86
• 代理公司: 33201 杭州天正專利事務(wù)所有限公司
• 代理人: 黃美娟;王兵<國際申請>=<國際公布>=

1.一種閃蒸氣相色譜法同時測定四神丸中補骨脂素、異補骨脂素、去氫二異丁香酚、五味子醇甲、吳茱萸堿和吳茱萸次堿的方法，其特征在于，所述方法為：

(1)閃蒸氣相色譜法檢測四神丸樣品獲取定性分析結(jié)果

將四神丸樣品研磨成粉末狀裝入裂解器中，將裂解器置于氣相色譜儀進樣口處，當(dāng)裂解器溫度達到300～350℃時進樣，用氣相色譜儀檢測，得到氣相色譜圖，通過對比標準物質(zhì)保留時間得到四神丸樣品中補骨脂素、異補骨脂素、去氫二異丁香酚、五味子醇甲、吳茱萸堿和吳茱萸次堿的定性分析結(jié)果；

所述氣相色譜儀的檢測條件為：色譜柱為TRB-5石英毛細管柱，柱箱升溫程序為初溫50℃，以5～10℃/min速率升到200℃，再以3～5℃/min速率升到300℃，然后在300℃保持5～15min；進樣口溫度為280～320℃，檢測器溫度為280～320℃，分流比30～50：1；載氣為氮氣或氦氣，流速1.0mL/min；

裂解器條件：裂解爐溫度300～350℃；裂解器與氣相色譜儀接口溫度300～350℃；

(2)外標法建立標準工作曲線

將補骨脂素、異補骨脂素、五味子醇甲的標準品溶于二氯甲烷，配制成混合標準品溶液I；將去氫二異丁香酚、吳茱萸堿、吳茱萸次堿的標準品溶于二氯甲烷，配制成混合標準品溶液II；采用與步驟(1)相同的氣相色譜儀檢測條件和裂解器條件，對混合標準品溶液I、II進行閃蒸氣相色譜法檢測，得到氣相色譜圖，以混合標準品溶液I、II中各標準品的濃度為橫坐標、氣相色譜圖中各標準品的峰面積值為縱坐標繪制標準工作曲線，進而得到標準線性方程；

所述混合標準品溶液I中，補骨脂素、異補骨脂素、五味子醇甲標準品的濃度各自獨立為20～10000mg/L；

所述混合標準品溶液II中，去氫二異丁香酚、吳茱萸堿、吳茱萸次堿標準品的濃度各自獨立為20～2000mg/L；

(3)獲取四神丸樣品中指標性成分的定量分析結(jié)果

將步驟(1)所得四神丸樣品的氣相色譜圖中，補骨脂素、異補骨脂素、去氫二異丁香酚、五味子醇甲、吳茱萸堿和吳茱萸次堿的峰面積值分別代入步驟(2)所得標準線性方程中，進而計算得到四神丸樣品中各指標性成分的含量。

2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，將四神丸樣品研磨成80～120目粉末狀。

3.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)中，所述氣相色譜儀的檢測條件為：色譜柱為TRB-5石英毛細管柱，柱箱升溫程序為初溫50℃，以10℃/min速率升到200℃，再以5℃/min速率升到300℃，然后在300℃保持10min進樣口溫度為300℃，檢測器溫度為300℃，分流比30～50：1；載氣為氮氣或氦氣，流速1.0mL/min。

4.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)中，所述混合標準品溶液I中，補骨脂素、異補骨脂素、五味子醇甲標準品的濃度各自獨立為50～10000mg/L。

5.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)中，所述混合標準品溶液II中，去氫二異丁香酚、吳茱萸堿、吳茱萸次堿標準品的濃度各自獨立為50～2000mg/L。