[發明專利]一種從D-乳酸銨發酵液中分離純化D-乳酸的方法

在審

• 申請號: 201710534990.0
• 申請日: 2017-07-03
• 公開（公告）號: CN109206312A
• 公開（公告）日: 2019-01-15
• 發明（設計）人: 方曉江;劉經偉;李澤壯;楊愛武
• 申請（專利權）人: 中國石化揚子石油化工有限公司;中國石油化工股份有限公司
• 主分類號: C07C51/42
• 分類號: C07C51/42;C07C59/08;C12P7/56;C12R1/07
• 代理公司: 南京天翼專利代理有限責任公司 32112
• 代理人: 李建芳

本發明公開了一種從D?乳酸銨發酵液中分離純化D?乳酸的方法，包括順序相接的如下步驟：1)將D?乳酸銨發酵液進行固液分離及蛋白和色素的去除，得到澄清的發酵液；2)將步驟1)中所得到的澄清發酵液進行濃縮；3)將步驟2)中所得到的濃縮發酵液進行酸化、結晶操作；4)將步驟3)中所得到的液固混合物進行過濾，獲得副產物硫酸銨；5)將步驟4)結晶后的含有D?乳酸的發酵液進行離子交換；6)將步驟5)所得離子交換后的發酵液進行納濾脫色；7)將納濾后的發酵液進行濃縮從而獲得D?乳酸。上述乳酸提取方法簡單、易操作，無廢液污染，能耗低，回收率高，產品品質高。

技術領域

本發明涉及一種從D-乳酸銨發酵液中分離純化D-乳酸的方法，屬于生物工程技術領域。

背景技術

乳酸是世界三大有機酸之一，它可以廣泛的用于食品、醫藥、化工和農業等領域。特別的D-乳酸可以廣泛的應用于醫藥、化工和農業領域。以D-乳酸為單體合成的聚乳酸以其良好的生物可降解性能及其他優良的使用特性(如透明性、熱塑性、產物安全性等)已成為21世紀最具發展前景的綠色環保材料。此外以高純的D-乳酸制造的生物農藥“驃馬”和“威霸”等除草劑，作為新型的低毒性農藥，能夠有效的除草殺蟲既經濟又可靠。市場上，同等級的D-乳酸價格比L-乳酸貴5～10倍。因此D-乳酸的生產和純化逐漸受到重視。

乳酸的制備方法有發酵法、化學合成法和酶法。其中，發酵法和化學合成法已得到工業上的應用，而我國主要采用發酵法。

傳統的乳酸提取工藝為乳酸鈣結晶-酸解工藝，該工藝成熟易于控制，但是存在工藝路線長，單元操作多，廢液污染嚴重，能耗較高，整個分離過程自動化程度較低等缺點，乳酸回收率也一般在40～50％之間，且獲得的產品品質較低。

發明內容

為了解決現有技術中乳酸提取存在的工藝路線長，單元操作多，廢液污染嚴重，能耗較高，回收率低，產品品質低等缺陷，本發明提供一種從D-乳酸銨發酵液中分離純化D-乳酸的方法。

為解決上述技術問題，本發明所采用的技術方案如下：

一種從D-乳酸銨發酵液中分離純化D-乳酸的方法，包括順序相接的如下步驟：

1)將D-乳酸銨發酵液進行固液分離及蛋白和色素的去除，得到澄清的發酵液；

2)將步驟1)中所得到的澄清發酵液進行濃縮；

3)將步驟2)中所得到的濃縮發酵液進行酸化、結晶操作；

4)將步驟3)中所得到的液固混合物進行過濾，所得固體為副產物硫酸銨；

5)將步驟4)中所得濾液進行離子交換；

6)將步驟5)所得離子交換后的發酵液進行納濾脫色；

7)將納濾后的發酵液進行濃縮從而獲得D-乳酸。

上述乳酸提取方法簡單、易操作，無廢液污染，能耗低，回收率高，產品品質高。

為了進一步提高產品品質，步驟1)中，發酵液的固液分離采用離心或者膜過濾(微濾)的方式；步驟1)中蛋白以及色素的去除采用超濾的方式進行。進一步優選，超濾時，超濾膜的截留分子量為2000-5000D。

為了進一步提高產品品質，步驟2)中，濃縮采用減壓蒸發操作，溫度控制在50～70℃，真空度控制在80～200mbar，濃縮倍數為2～5倍。

為了簡化操作，同時保證產品品質，步驟3)中，酸化采用濃硫酸進行酸化，結晶的溫度控制在0～40℃。本申請中的濃硫酸指質量濃度為98％的硫酸。酸化優選的pH為1-3，時間為30-60分鐘。前述酸化、結晶為同一過程，在酸化的同時結晶。結晶溫度也即酸化溫度，酸化時間也即酸化和結晶共用時間。