[發明專利]一種合成環己烯酮類除草劑關鍵中間體的方法在審
| 申請號： | 201710532697.0 | 申請日： | 2017-07-03 |
| 公開（公告）號： | CN107200701A | 公開（公告）日： | 2017-09-26 |
| 發明（設計）人： | 繆漢東;王威 | 申請（專利權）人： | 江蘇威格瑞斯化工有限公司 |
| 主分類號： | C07C319/18 | 分類號： | C07C319/18;C07C323/22 |
| 代理公司： | 北京科家知識產權代理事務所(普通合伙)11427 | 代理人： | 陳娟 |
| 地址： | 222523 江蘇省連云*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 合成 己烯 酮類 除草劑 關鍵 中間體 方法 | ||
1.一種合成環己烯酮類除草劑關鍵中間體的方法，其特征在于，所述方法包括：式(I)化合物與起始原料乙硫醇在有機堿催化下親核加成，制得環己烯酮類除草劑關鍵中間體6-乙硫基-3-庚烯-2-酮：
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，式(I)化合物與乙硫醇的摩爾比為1：0.9-1.5；優選為1：1.0-1.2。
3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，親核加成保溫反應溫度為40-80℃，優選為55-65℃；親核加成保溫反應時間為1-5小時，優選為2-4小時。
4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，反應所用有機堿催化劑為吡啶、4-二甲胺基吡啶、三乙胺、二乙胺中的一種。
5.根據權利要求4所述的方法，其特征在于，所述有機堿催化劑為三乙胺，三乙胺與乙硫醇的質量比為1：15-30，優選為1：20-25。
6.根據權利要求1-5中任意一項所述的方法，其特征在于，式(I)化合物是通過起始原料巴豆醛和丙酮在堿催化下進行羥醛縮合反應制得的，化學反應式如下：
7.根據權利要求6所述的方法，其特征在于，所述巴豆醛與丙酮的摩爾比為1：8-16，優選為1：11-13。
8.根據權利要求6所述的方法，其特征在于，所述羥醛縮合反應的反應溫度為10-60℃，優選為30-40℃；反應時間為3-10小時，優選為4-6小時。
9.根據權利要求6所述的方法，其特征在于，所述羥醛縮合反中用于催化的堿為氫氧化鈉溶液、碳酸鈉溶液、氫化鈉、叔丁醇鈉中的一種。
10.根據權利要求9所述的方法，其特征在于，所述羥醛縮合反中用于催化的堿為氫氧化鈉溶液；所用氫氧化鈉溶液的濃度為3-12％，優選為7-9％。
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