[發明專利]一種含磷共聚阻燃聚乳酸纖維的制備方法

在審

• 申請號: 201710532652.3
• 申請日: 2017-07-03
• 公開（公告）號: CN109206600A
• 公開（公告）日: 2019-01-15
• 發明（設計）人: 杜影;齊可非;趙麗娜;唐偉剛
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司北京化工研究院
• 主分類號: C08G63/692
• 分類號: C08G63/692;C08G63/08;C08G63/90;D01F6/84
• 代理公司: 北京聿宏知識產權代理有限公司 11372
• 代理人: 吳大建;方莉

1.一種含磷共聚阻燃聚乳酸纖維的制備方法，其包括如下步驟：

S1，在催化劑的作用下，將丙交酯經熔融聚合制得反應產物，其中，丙交酯的轉化率為10％-45％，所述反應產物包含未反應的丙交酯以及聚乳酸預聚物；

S2，將反應產物與含磷阻燃單體經開環聚合制得含磷共聚阻燃聚乳酸樹脂，其中，丙交酯的轉化率≥92％；

S3，將含磷共聚阻燃聚乳酸樹脂經脫除丙交酯處理以及脫揮處理后，經熔紡成型制得含磷共聚阻燃聚乳酸纖維，其中，經脫除丙交酯處理后的含磷共聚阻燃聚乳酸樹脂中丙交酯的含量≤0.5wt％。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，在步驟S1中，基于丙交酯的重量計，所述催化劑的用量為0.01wt％-0.1wt％。

3.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，在步驟S1中，所述熔融聚合采用微波輻射聚合；優選所述熔融聚合的反應溫度為130-160℃，所述熔融聚合的反應時間為2-15min；優選所述聚乳酸預聚物的重均分子量為100-40000，更優選為500-20000。

4.根據權利要求1-3中任意一項所述的制備方法，其特征在于，所述催化劑選自錫粉、氯化亞錫、辛酸亞錫、苯甲酸亞錫、三氧化二銻、有機酸稀土化合物和鐵化合物中的一種或多種。

5.根據權利要求1-4中任意一項所述的制備方法，其特征在于，在步驟S2中，基于反應產物與含磷阻燃單體的總重量計，所述含磷阻燃單體的用量為1wt％-5wt％，優選為1wt％-3wt％。

6.根據權利要求1-5中任意一項所述的制備方法，其特征在于，所述含磷阻燃單體為主鏈包含羥基和/或胺基的反應性官能團的化合物；優選所述含磷阻燃單體選自有機磷酸酯、含磷雜菲結構的膦酸酯和氧化膦中的一種或多種；更優選所述含磷阻燃單體選自下式(I)-(X)所示的化合物中一種或多種；

7.根據權利要求1-6中任意一項所述的制備方法，其特征在于，在步驟S2中，所述開環聚合采用微波輻射聚合；優選所述開環聚合的反應溫度為140-200℃，所述開環聚合的反應時間為5-30min。

8.根據權利要求1-7中任意一項所述的制備方法，其特征在于，在步驟S2中，所述含磷共聚阻燃聚乳酸樹脂的重均分子量為15萬-40萬，優選為15.1萬-25萬。

9.根據權利要求1-8中任意一項所述的制備方法，其特征在于，在步驟S3中，所述脫除丙交酯處理在-0.07至0.095MPa的壓力下進行；所述熔紡成型在200-240℃的溫度下進行。

10.根據權利要求1-9中任意一項所述的制備方法制備的含磷共聚阻燃聚乳酸纖維。