[發(fā)明專利]有機(jī)合成中間體2-丁炔醛的合成方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201710531842.3 | 申請日： | 2017-07-03 |
| 公開（公告）號： | CN108238866A | 公開（公告）日： | 2018-07-03 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 關(guān)艮安 | 申請（專利權(quán)）人： | 成都千葉龍華石油工程技術(shù)咨詢有限公司 |
| 主分類號： | C07C45/27 | 分類號： | C07C45/27;C07C47/222;C07C1/26;C07C11/22 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 610041 四川省*** | 國省代碼： | 四川;51 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 無水 丁炔 有機(jī)合成中間體 二甲基乙酰胺溶液 合成 二甘醇二甲醚 二甲基環(huán)丁砜 氧化鑭粉末 溶液洗滌 無水乙酸 甲氧基 脫水劑 重結(jié)晶 丁醚 丁酯 己胺 脫水 洗滌 升高 | ||
1.有機(jī)合成中間體2-丁炔醛的合成方法，其特征在于，包括如下步驟：
A:在反應(yīng)容器中加入1-溴-2-丁炔，900ml無水丁醚溶液，控制攪拌速度130-160rpm,控制溶液溫度至10-16℃，分批次加入氧化鑭粉末，反應(yīng)90-130min；
B:然后加入無水乙酸-3-甲氧基丁酯溶液，升高溶液溫度至20-25℃，反應(yīng)50-80min,加入1.3L無水2,4-二甲基環(huán)丁砜溶液，回流2-3h,用無水N,N-二甲基乙酰胺溶液洗滌多次，無水二甘醇二甲醚溶液洗滌多次，在無水二己胺溶液中重結(jié)晶，脫水劑脫水，得成品2-丁炔醛。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述有機(jī)合成中間體2-丁炔醛的合成方法，其特征在于，所述的脫水劑為無水碳酸鉀、無水硫酸鎂中的任意一種。
3.有機(jī)合成中間體2-丁炔醛的合成方法，包括如下步驟：
A:在反應(yīng)容器中加入2mol 1-溴-2-丁炔，900ml無水丁醚溶液，控制攪拌速度160rpm,控制溶液溫度至16℃，分批次加入3mol氧化鑭粉末，反應(yīng)130min；
B:然后加入4mol無水乙酸-3-甲氧基丁酯溶液，升高溶液溫度至25℃，反應(yīng)80min,加入1.3L無水2,4-二甲基環(huán)丁砜溶液，回流3h,用無水N,N-二甲基乙酰胺溶液洗滌4次，無水二甘醇二甲醚溶液洗滌6次，在無水二己胺溶液中重結(jié)晶，無水碳酸鉀脫水劑脫水，得成品2-丁炔醛。
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