[發(fā)明專利]有機(jī)合成中間體2-丁炔醛的合成方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201710531842.3
• 申請日: 2017-07-03
• 公開（公告）號: CN108238866A
• 公開（公告）日: 2018-07-03
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 關(guān)艮安
• 申請（專利權(quán)）人: 成都千葉龍華石油工程技術(shù)咨詢有限公司
• 主分類號: C07C45/27
• 分類號: C07C45/27;C07C47/222;C07C1/26;C07C11/22
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本發(fā)明公開了有機(jī)合成中間體2?丁炔醛的合成方法，包括如下步驟：在反應(yīng)容器中加入1?溴?2?丁炔，無水丁醚溶液，控制攪拌速度,控制溶液溫度至，分批次加入氧化鑭粉末，反應(yīng)；然后加入無水乙酸?3?甲氧基丁酯溶液，升高溶液溫度，反應(yīng),加入無水2,4?二甲基環(huán)丁砜溶液，回流,用無水N,N?二甲基乙酰胺溶液洗滌多次，無水二甘醇二甲醚溶液洗滌多次，在無水二己胺溶液中重結(jié)晶，脫水劑脫水，得成品2?丁炔醛。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種有機(jī)中間體的制備方法，屬于有機(jī)合成領(lǐng)域，尤其涉及有機(jī)合成中間體2-丁炔醛的合成方法。

背景技術(shù)

2-丁炔醛主要作為有機(jī)合成的中間體，現(xiàn)有合成方法大多采用鉻酸、吡啶和鹽酸鹽的混合溶液作為反應(yīng)物之一，由于鉻酸對環(huán)境污染較大，使用鉻酸做反應(yīng)物會導(dǎo)致后期污染物處理成本較高；鹽酸鹽做反應(yīng)物對設(shè)備耐腐蝕要求較高，設(shè)備維護(hù)和生產(chǎn)成本會較高，而且整個合成過程工藝比較復(fù)雜，因此有必要提出一種新的合成方法。

發(fā)明內(nèi)容

基于背景技術(shù)存在的技術(shù)問題，本發(fā)明提出了有機(jī)合成中間體2-丁炔醛的合成方法，包括如下步驟：

A:在反應(yīng)容器中加入1-溴-2-丁炔，900ml無水丁醚溶液，控制攪拌速度130-160rpm,控制溶液溫度至10-16℃，分批次加入氧化鑭粉末，反應(yīng)90-130min；

B:然后加入無水乙酸-3-甲氧基丁酯溶液，升高溶液溫度至20-25℃，反應(yīng)50-80min,加入1.3L無水2,4-二甲基環(huán)丁砜溶液，回流2-3h,用無水N,N-二甲基乙酰胺溶液洗滌多次，無水二甘醇二甲醚溶液洗滌多次，在無水二己胺溶液中重結(jié)晶，脫水劑脫水，得成品2-丁炔醛。

優(yōu)選的，脫水劑為無水碳酸鉀、無水硫酸鎂中的任意一種。

整個合成過程可用如下總反應(yīng)式表示：

相比于背景技術(shù)公開的合成方法，本發(fā)明提供的有機(jī)合成中間體2-丁炔醛的合成方法，不需要采用鉻酸、吡啶和鹽酸鹽的混合溶液作為反應(yīng)物，避免了鉻酸對環(huán)境的污染，以及使用鉻酸做反應(yīng)物導(dǎo)致后期污染物處理成本較高；同時也避免了鹽酸鹽做反應(yīng)物對設(shè)備耐腐蝕要求較高的弊端，降低了設(shè)備維護(hù)和生產(chǎn)成本，反應(yīng)中間環(huán)節(jié)減少了很多，反應(yīng)時間也縮短不少，反應(yīng)收率也提高了，同時本發(fā)明提供了一種新的合成路線，為進(jìn)一步提升反應(yīng)收率打下了良好的基礎(chǔ)。

具體實施方式

實施例1：

有機(jī)合成中間體2-丁炔醛的合成方法，包括如下步驟：

A:在反應(yīng)容器中加入2mol 1-溴-2-丁炔，900ml無水丁醚溶液，控制攪拌速度130rpm,控制溶液溫度至10℃，分批次加入2mol氧化鑭粉末，反應(yīng)90min；

B:然后加入2mol無水乙酸-3-甲氧基丁酯溶液，升高溶液溫度至20℃，反應(yīng)50min,加入1.3L無水2,4-二甲基環(huán)丁砜溶液，回流2h,用無水N,N-二甲基乙酰胺溶液洗滌2，無水二甘醇二甲醚溶液洗滌4次，在無水二己胺溶液中重結(jié)晶，無水碳酸鉀脫水劑脫水，得成品2-丁炔醛116.96g,收率86％。

實施例2：

有機(jī)合成中間體2-丁炔醛的合成方法，包括如下步驟：

A:在反應(yīng)容器中加入2mol 1-溴-2-丁炔，900ml無水丁醚溶液，控制攪拌速度150rpm,控制溶液溫度至15℃，分批次加入2.8mol氧化鑭粉末，反應(yīng)120min；

B:然后加入3mol無水乙酸-3-甲氧基丁酯溶液，升高溶液溫度至24℃，反應(yīng)75min,加入1.3L無水2,4-二甲基環(huán)丁砜溶液，回流2.7h,用無水N,N-二甲基乙酰胺溶液洗滌3次，無水二甘醇二甲醚溶液洗滌5次，在無水二己胺溶液中重結(jié)晶，無水硫酸鎂脫水劑脫水，得成品2-丁炔醛123.76g,收率91％。